2011年药物分析辅导:水杨酸类药物的分析
来源:网络 2011年7月25日
导读: 水杨酸类药物的分析包括:化学性质,鉴别试验,阿司匹林的杂质检查和含量测定,对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定。
1、 化学性质:
对氨基水杨酸钠溶于水,其他不溶。本类药物易水解,阿斯匹林检查水杨酸,对氨基水杨酸钠检查氨基酚中间产物。
2、 鉴别试验:
(一)、三氯化铁反应:水杨酸及其盐:在PH4-6,与三氯化铁反应,阿----紫堇色;对----紫红色 。
(二)、水解反应:阿司匹林与碳酸钠加热水解,加过量稀硫酸,析出水杨酸白色沉淀。
(三)、重氮化--偶合反应:对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)---橙红色沉淀。
(四)、红外吸收光谱:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。
3、 阿司匹林的杂质检查和含量测定:
检查:
1.溶液的澄清度:碳酸钠试液中的不溶物,碳酸钠试液中应澄清 。
2.水杨酸:水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。
3.易炭化物:检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。2000规定阿片(0.3%),阿肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量,阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。
含量测定:
1.中和法:直接滴定法(用乙醇不溶剂) 两步滴定法:用于片和肠溶片测定
2.高效液相色谱法:用于阿司匹林栓剂的含量测定。
4、 对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定:
(1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法:间氨基酚导致变色,有毒。对X不溶于乙醚,间X溶于乙醚,两者分离,用Hcl滴定。
(2) 含量测定:芳伯胺基,酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法),永停法指示终点。
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