执业药师药物分析知识点：常用计量器具的使用和校正
执业药师药物分析知识点：常用计量器具的使用和校正
药物分析实验室使用的分析仪器均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作，照《中国药典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。
(一)分析天平
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量设备，其称量的准确度对分析的结果影响很大。因此，必须掌握分析天平的正确使用方法，并按规定对分析天平进行校正和检定。
分析天平用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等。药物分析实验室使用的分析天平的感量有0．1mg、0．Olmg和0．O01mg三种。为了保证称量的相对误差小于千分之一，当取样量大于100mg时，选用感量为0．1mg的分析天平；当取样量为100～lOmg时，选用感量为0．Olmg的分析天平；取样量小于lOmg时，选用感量为0．O01mg的分析天平。
使用分析天平称量的方法有减量法和增量法两种。用减量法称量时，先将供试品放于称量瓶中，置于天平盘上，称得重量为W1然后取出所需的供试品量，再称得剩余供试品和称量瓶重为W2两次称量之差W1-W2，即为供试品的重量。使用减量法称量能连续称取若干份供试品，节省称量时间。使用增量法称量时，先将容器置于天平盘上，称得重量为W1再将供试品加入容器中，再称重为W2两次重量之差W2-W1，即为供试品的重量。需要称一定重量的供试品，常采用增量法。
分析天平应按计量部门规定，定期进行检定，并应有专人保管，负责维护保养。
(二)分析仪器
1．旋光计旋光计可用标准石英旋光管进行校正，读数误差应符合规定。
2．pH计pH计使用标准缓冲液进行校正，详见第三章第三节pH值测定法。
3．紫外一可见分光光度计
4．红外分光光度计
(1)波数的准确性 波数准确性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜(厚度约0．04mm)为测试样品，绘制其红外光谱图，用3027、2851、1601、1028和907cm-1的吸收峰对仪器的波数进行校正。《中国药典》要求，傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于lcm-1。
(2)分辨率 用以上聚苯乙烯薄膜的红外光谱图对仪器的分辨率进行检查，要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1间的分辨深度不小于18％透光率，峰l583cm-1与谷l589cm-1之间的分辨深度不小于l2％透光率；仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
(三)玻璃量器
实验室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。
玻璃量器应定期进行校正。玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水的重量W，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=W／d(m1)。V与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定限度(允差)。
1．容量瓶将供试品准确稀释至一定体积时，需使用容量瓶(简称“量瓶”)。常用量瓶的规格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶应定期进行校正，校正的方法如下：
将量瓶洗净、晾干，在分析天平上称定重量，加水，使弯月面至量瓶的标线处，再称定重量，两次称量的差即为瓶中水的重量，查出水在该温度-V的密r9，即可计算出量瓶的容积。实际容积与标示容积之差应小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差为±0．10ml，50ml的允差为±0．05ml，25ml的允差为±0．03ml，均约为其容积的千分之一。
校正量瓶时应注意，在瓶颈内壁标线以上不能挂有水珠，否则会影响校正的结果。若挂有水珠，应用滤纸片轻轻吸去。
2．移液管准确移取一定体积的液体时，需使用移液管。移液管应定期进行校正。校正的方法是：在洗净的移液管内吸入水并使弯月面恰在标线处，然后把水放入预先已称好重量的小锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放入水的重量。查出水在该温度下的密度，即可计算出移液管的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。如，一等的移液管：lOOml的允差为±0．10ml，50 ml的允差为±0．08ml，25ml的允差为±0．05ml。
3．滴定管容量分析时用来加入滴定液并测量加入滴定液体积的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗净的滴定管中加入水，并调整至弯月面恰与刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已称好重量的小锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放出水的重量，根据该温度下水的密度，计算放出水的实际体积。用同样的方法测出lOml、15ml、20ml等的重量，并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积之差应小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差为±Olml，lOml的为±0．02ml，25ml的为±0．03ml，50ml的为±0．05ml。
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