三、简答题（15%）
1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。
答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静（1分），属于酚噻嗪类药物。
根据其结构特点，可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别（1分）。其鉴别方法简要设计如下：
（1）硫酸显色法：取少许本品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。
（2）与钯离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化钯即有沉淀生成，再加过量氯化钯颜色变浅。
因其属于酚噻嗪类药物，可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等方法对其进行含量分析。以铈量法为例，简要设计如下：
取本品约0.5g，精密称定，加无水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸铈滴定至红色消失。
2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。
答：原理：
在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。
注意事项：
（1）水相最佳pH值的选择
（2）酸性染料的选择
（3）有机溶剂的选择
（4）水分的影响
（5）酸性染料的浓度
（6）有色杂质的排除
四、计算题：
1.取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。
解：
故供试品标示量百分含量为104.5%
2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸（平均丸重0.200g）称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量（IU/丸）相当于标示量的百分数。
波长（nm） 测得吸收度 药典规定的吸收度比值
300 0.250 0.555
316 0.376 0.907
328 0.438 1.000
340 0.380 0.811
360 0.136 0.299
附注：（1）药典规定的吸收度比值（见上表）
（2）校正公式A328（校正后）=3.52（2A328－A316－A340）
解：根据题意，计算各波长处吸收度与328nm波长处吸收度的比值，并与规定比值比较
|
波长nm |
300 |
316 |
328 |
340 |
360 |
|
吸收度比值 （Ai/A328） |
0.571 |
0.858 |
1 |
0.868 |
0.311 |
|
规定比值 |
0.555 |
0.907 |
1 |
0.811 |
0.299 |
|
比值之差 |
0.016 |
-0.049 |
0 |
0.057 |
0.012 |
（2分）
其中，比值A316/A328、A340/A328与规定比值之差超过限度（±0.02），故需计算校正吸收度，并与实测值比较（1分）
A328（校正后）=3.52（2A328－A316－A340）
= 3.52（2×0.438-0.376-0.38）
=0.4224 （1分）
（A328（校正后）- A328）/ A328 = （0.4224- 0.438）/0.438 = -0.036 （1分）
校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3%，故应以A328（校正）计算含量。（1分）
计算供试品的吸收系数（328nm）值
328nm = A328（校正后）/ （100ms/D ）
= 0.4224/（100×0.1600/2500）
= 66 （1分）
供试品中维生素A效价= 328nm × 1900
= 66 × 1900
= 125400 （IU/g）
= 125400× 0.200/25000 × 100%
= 100.32% （1分）
答：供试品标示量百分含量为100.32%
