2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(7)
来源:网络 2011年8月26日
导读: 2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(7)讲述了氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础。
三、亚硝酸钠滴定法
(一)基本原理
1. HCl中,亚硝酸钠滴定液与芳伯胺 ¾®重氮化反应
Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ® [Ar-N+ºN]Cl + NaCl +2H2O
在本法中,所有芳伯氨基药物与亚硝酸钠的摩尔比均为1:1。
2.影响亚硝酸钠法滴定的因素及指示终点方法
(1)酸的种类及浓度: HBr快,贵;实际HCl
过量的HCl ¾®加快反应速度,重氮盐在酸性溶液中稳定,防止生成偶氮氨基化合物
(2)反应温度: CP规定室温(10℃-30℃)
滴定速度:滴定管尖端插入液面下2/3处(防HNO2逸失),迅速加入大部分滴定液,近终点时缓缓滴定至终点。
♣★ (3) 加2g溴化钾的作用¾®重氮化反应为分子间反应,慢,加入KBr可加快重氮化反应速度。
♣★♣(4)亚硝酸钠法指示终点的方法:
①《中国药典》采用永停滴定法指示终点 属于电流法
②外指示剂法:如KI-淀粉糊或试纸
(二)亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
标定用基准物:对氨基苯磺酸 永停法指示终点
1mol的NaNO2相当于1mol的对氨基苯磺酸
(三)应用:盐酸普鲁卡因(注射液)、磺胺甲恶唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量测定
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