2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(13)
第二节 一般杂质的检查方法
《中国药典》在附录中收载了一般杂质的检查方法。
一般杂质为在多数药物的生产和贮藏中容易引入的杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。 一般杂质的检查几乎都用对照品比较法。
供试品
供试液
对照品
对照液
平行操作
色斑
比较色斑
颜色
比色
浑浊
比浊
杂质允许量
1. 氯化物检查法 检查药物中的Cl- 比浊度法
(1)原理
(2)所用试剂：稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液
加稀硝酸的作用：
①避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查;
②加速AgCl沉淀的生成并产生较好的乳浊。
(3)所检查的氯化物溶液的浓度范围：50 ml 溶液中含50 ~ 80 g的Cl-。
(4)供试液若不澄清：用不含氯化物的滤纸滤过后检查。
(5)供试液若有色：内消法与外消法 先经调色处理使对照液与供试液颜色一致，再检查
内消色法：《中国药典》附录所规定方法。在供试品溶液中先加AgNO3试液，如混浊，滤过，制成无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再进一步制成对照溶液。
即除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂。
外消色法：根据化学性质设计排除干扰的方法。炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液(稀焦糖溶液或标准比色液)调节颜色。
如高锰酸钾，先加乙醇适量使其还原褪色。
2. 硫酸盐检查法：检查药物中的SO42- 比浊度法
(1)检查适宜浓度：50 ml溶液中含SO42- 0.1~0.5 mg
(2)所需试剂：标准硫酸钾溶液 、氯化钡试液 、稀盐酸
盐酸酸度：50 ml中含稀盐酸2 ml，溶液pH值约1
加稀盐酸目的：防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。
(3)溶液不澄清，用盐酸酸性水洗净硫酸盐的滤纸滤过
(4)溶液若有色：内消色法
3. 铁盐检查法( Fe3+; Fe2+ ) 属于比色法
《中国药典》采用硫氰酸盐法(SCN-)检查铁盐
(1)目视比色法检查铁盐杂质时，同置于白色背景上，自上向下观察。
以50 ml溶液中含铁10 ~ 50 mg Fe3+为宜。
(2)检查铁盐所用试剂为：硫氰酸盐(铵)溶液 、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液
★硫氰酸盐(铵)作用：显色剂，与Fe3+生成红色[Fe(SCN)6]3-。
★稀盐酸的作用：防止Fe3+水解。
★过硫酸铵[ (NH4)2S2O8]的作用：为氧化剂，氧化Fe2+成Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
(3)需加入过量的硫氰酸铵溶液 原因：Fe3+与SCN-的显色反应为可逆反应
(4)供试液管与对照液管色调不一致或呈红色较浅，不便于比较
措施：用正丁醇或异戊醇提取分离。
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责编：drfcy
