2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(14)
★ ★ 5. 砷盐检查法(限量检查法)
《中国药典》采用 ①古蔡氏法 ②二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC法
①古蔡法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，氢与药物中微量砷盐反应，生成砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液同法所得砷斑比较，来判断砷盐含量
所用试剂：金属锌、盐酸、KI试液、酸性SnCl2试液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花
★金属锌粒2 g与盐酸的作用：生成新生态的氢(活泼性氢)
★加KI和酸性SnCl2试液：将五价砷还原为三价砷，可加快砷盐被新生态氢还原为砷化氢的反应速度。
★溴化汞试纸的作用：与砷化氢形成呈色的砷斑。
★加醋酸铅棉花：吸收H2S，消除锌粒或供试品中含有的硫化物所产生硫化氢气体的干扰。
★条件：标准砷斑用2ml标准砷溶液(相当于2mg As)制备。 2 mg As为砷盐杂质的限量。
② 二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag - DDC法)
★原理：产生砷化氢以前和古蔡氏法一样。
砷化氢与Ag - DDC吡啶溶液作用，使Ag -DDC中的银还原为红色胶态银。
★检测方法 ：直接目视比色;或于510nm波长处测定吸收度
★所用试剂：锌粒、盐酸、KI试液、酸性SnCl2试液、醋酸铅棉花，Ag-DDC吡啶溶液(作用：生成红色胶态银)
★ 《中国药典》：用Ag - DDC的三乙胺-氯仿(1.8:98.2)溶液作砷化氢的吸收液，无吡啶恶臭，但灵敏度低。而《美国药典》采用吡啶溶液。
6. 干燥失重测定法：主要检查药物中的水份，也包括其他挥发性物质如残留有机溶剂等。
属于间接挥发重量法
(1)常压恒温干燥法：一般105℃。
干燥至 “恒重”的第二次及以后各次称重间隔为1h。
供试品平铺在扁形称量瓶中的厚度一般不超过5mm。
(2)干燥剂干燥法
★适用于受热易分解的药物：氯化铵、苯佐卡因、硝酸异三梨酯、马来酸麦角新碱
★常用干燥剂：硅胶、浓硫酸 和五氧化二磷
(3)减压干燥法：适用于熔点低，受热不稳定或水分难赶除的药物。肾上腺素、地高辛
(4)热重分析法 Thermogravimetic analysis， TGA
热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
适用于结晶水的测定、贵重药物或空气中易氧化药物干燥失重的测定。
7. 炽灼残渣检查法：检查有机物中混入的各种无机杂质(如金属的氧化物或盐等)
属于直接挥发重量法。
★ 样品炭化后 + H2SO4湿润 →700～800℃炽灼至恒重→称重
★ 若炽灼残渣需留作重金属检查时，则改在500～600℃炽灼至恒重
第二次及以后各次称重均应继续炽灼0.5h后进行。
8. 易炭化物检查法
检查药物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有机杂质。
★方法： H2SO4炭化后与标准比色液比较(或与对照液比较法)
★对照液的配制：
比色用重铬酸钾液(黄色)0.25 ml、比色用硫酸铜液(蓝色) 0.25 ml 、比色用氯化钴液(红色) 0.40 ml 、加水至5 ml。
9. 残留溶剂测定法
(一)分类
根据有机溶剂的毒性，国际统一将残留溶剂分四类
★类溶剂为应该避免使用的溶剂，一般为致癌物或危害环境的物质，共有5种：
苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、 1,1-二氯乙烯、 1,1,1-三氯乙烷。
★第二类溶剂：应限制使用的溶剂，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。共有27种 ，常见的有：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈。
★第三类溶剂：毒性低，对人体危害较小的溶剂
★第四类溶剂：目前尚无足够毒理学资料的溶剂
(二)检查方法 各国药典均采用气相色谱法检查残留溶剂。
进样方法：顶空进样、溶液直接进样
10. 溶液颜色检查法：控制药物中有色杂质含量方法
Ch.P(2005)采用三种方法检查
★法：与标准比色液比较法
标准比色液由三种有色无机盐配成，分别为比色用重铬酸钾液(0.8000 mg/ml，黄色)、比色用硫酸铜液(62.4 mg/ml，蓝色)、比色用氯化钴液(59.5 mg/ml，红色)
★第二法：可见分光光度法
★第三法：色差计法：测定与水的色差值 ∆E *
11. 澄清度检查法 比浊度法
检查药物中的微量不溶性杂质，注射剂的原料药应作此项检查。
★浊度标准液是用硫酸肼和乌洛托品(六亚甲基四胺)配制而成。
乌洛托品易水解产生甲醛，甲醛与肼缩合成甲醛腙，形成白色浑浊，故可作为浊度标准贮备液。
《中国药典》规定，“澄清”系指供试品溶液的澄清度相当于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。
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责编：drfcy
