亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
滴定条件：
(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。
(2) 室温(0℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢。
(3) 滴定时加入kbr作为催化剂。
(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。
(5) 终点指示法：永停滴定法。
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
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