1997年全国执业药师资格考试试题与解答药物分析（三）

解答 
题号：126 
答案：C、D、E 
解答：药物杂质检查为限度检查，只对检测限、选择性和耐用性三项指标有所要求。 
对答案中A和B不作要求。故本题的正确答案为C、D、E。 

题号：127 
答案：B、C、E 
解答：中国药典(1995年版)附录部分紫外分光光度法中规定：吸收峰波长应在该品种项下的波长士lnm以内(说明选择项D为错误选项)。 
对照品比较法为含量测定方法之一，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100土10％，所用溶剂也应完全一致，应在相同条件下测定吸收度，计算供试品中被测溶液的浓度(Cx)，计算公式为： 
cx＝(Ax／Ar)Cr 
式中：Ax和Ar分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度。对照品比较法测定药物含量时，不必知道该药物的吸收系数，说明选择项A也为错误选项。故本题的正确答案为B、C、E。 

题号：128 
答案：D、E 
解答：通常，片剂主要检查重量差异，崩解时限以及生产和贮存过程中引入的杂质等。澄明度为注射剂中应检查的项目，片剂不检查。制成片剂的原料和辅料均应符合药用规格要求后方可投料，并按一定的生产工艺制 
备，没有必要在片剂检查项目中重复原料药和辅料的检查项目。答案中A、B、C项均不 
用于片剂检查。故本题的正确答案为D、E。 

题号：129 
答案：A、C、D 
解答：粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典(1995年版)中采用动力粘度、 
运动粘度或特性粘数以表示之。 
粘度计的种类有平氏粘度计、乌氏粘度计和旋转式粘度计。选择项中B、E，即平氏 
粘度和乌氏粘度是错误的。故本题的正确答案为A、C、D。 

题号：130 
答案：A、B、C 
解答：非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的方法为：取本品约0．2g，精密称定，加 
冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0．1mol/L) 
滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。 
奎宁分子结构中，喹核碱的碱性较强，可以与硫酸成盐，而喹琳环的碱性极弱，不能 
与硫酸成盐而始终保持游离状态。其结构简式可表示为硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级离解，生成但在冰醋酸介质中，只能离解为因此lmol的硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸，反应式如下： 

故本题的正确答案为A、B、C。 

题号：13l 
答案：A、C、E 
解答：采用核对吸收波长的紫外分光光度法鉴别药物时，首先要校正紫外分光光度计 
的波长，以利于正确判断药物的真伪。药物的紫外吸收光谱受溶剂种类影响较大，溶剂的  
极性不同，药物分子中的电子跃迁所产生的吸收峰位置移动亦不同。 
吸收池的厚度仅影响吸收度大小，不会改变吸收波长的位置。 
供试品溶液浓度改变，仅使光谱曲线的高度改变；若因浓度改变而有离解、缔合或与 
溶剂作用等原因而发生波长偏长时，可通过控制溶液条件设法消除之。 
结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱。但供试品中若有杂质，也可以与纯 
品的吸收光谱相类似；若杂质量较大，且吸收光谱与供试品不同时，会影响鉴别结果。故 
本题的正确答案为A、C、E。 

题号：132 
答案：B、E 
解答：吡啶环的开环反应有戊烯二醛反应和二硝基氯苯反应。戊烯二醛反应适用于吡 
啶α、α＇未取代，以及β或γ为烷基或羧基的衍生物。中国药典(1995年版)用于尼可刹 
米的鉴别。这一反应不能由吡啶环单独发生，而是在溴化氰加到吡啶环上，使环上氮原子 
由3价转变成5价时，吡啶环水解，形成戊烯二醛后再与芳香第一胺缩合，形成有色喜夫 
碱类，用于鉴别。 
二硝基氯苯反应在中国药典中用于异烟腙的鉴别。方法为：取异烟腙约50mg，加 
2，4—二硝基氯苯50mg与乙醇3mL，置水浴煮沸2一3min，放冷，加10％氢氧化钠溶液2 
滴，静置后，即显鲜明的红色。异烟肼和尼可刹米经适当处理后，可采用二硝基氯苯反应 
鉴别之。 
茚三酮反应、坂口反应和硫色素反应均不能鉴别吡啶类药物。故本题的正确答案为 
B、E。 

题号：133 
答案：A、B、D 
解答：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一种滴定法。常见氧化还原滴定方 
法分为碘量法、饰量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等，故碘滴定液和硫酸饰滴定液分别为 
碘量法和饰量法中的滴定剂。草酸滴定液为高锰酸钾滴定液的返滴定剂。 
锌滴定液为络合滴定法中EDTA滴定液的返滴定剂；硝酸银滴定液则为沉淀滴定法 
中常用滴定剂。故本题的正确答案为A、B、D。 

题号：134 
答案：A、C、E 
解答：诺氟沙星的合成工艺中以氟氯苯胺为起始原料，而氟氯苯胺是用二氯硝基苯经 
氟化钾置换，再经还原制得的。如置换反应不完全或还原时有副反应，均可使原料药含氟 
量偏低，会影响药物的含氟量；另外，最后一步合成反应是哌嗪取代反应，可能出现置换 
氟的副反应，也会使药物的含氟量偏低。因此应检查氟量。合成过程中，哌嗪等碱性化合 
物和多个反应中间体均易引入药物中，因此应检查“溶液的澄明度”和“有关物质”等项 
目。 
“其他甾体”为甾体激素类药物中常见的特殊杂质；“酸不溶性杂质”不是诺氟沙星中 
的特殊杂质。故本题的正确答案为A、C、E。 

题号：135 
答案：A、B、E 
解答：AgNO3滴定液和K2Cr207滴定液具有氧化性易与橡皮起作用，不能装在碱式 
滴定管中。故选择项中A、B是错误的操作。 
以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，因加入KI和稀硫酸后，即产生I2，I2有较强的挥 
发性，为了减少I2的挥发，应采用碘量瓶，故选择项中C是正确的操作。 
如过早加入，由于溶液中存在大量的碘，淀粉对碘的吸附较牢，致使碘不易和硫代硫 
酸钠作用，导致终点迟钝。故选择项D是正确的操作。 
用EDTA滴定液直接滴定AL3+时，AL3+与EDTA的络合反应速度很慢，且AL3+本身 
又易水解并有指示剂封闭现象，因此滴定速度不能太快，因此选择项E的操作是错误的。 
故本题的正确答案为A、B、E。 

题号：136 
答案：A、D、E 
解答：芳香烃骨架的主要特征谱带为：ν＝CH 3100—3000cm-1；Vc=c 1675— 
1500cm-1；γ＝CH l000—650cm-1。故本题的正确答案为A、D、E。 

题号：137 
答案：C、D 
解答：亚硝酸钠滴定法常用于具有芳伯氨基的药物如苯佐卡因，以及水解后有芳伯氨 
基的药物如醋氨苯砜的含量测定。 
苯巴比妥、盐酸丁卡因和盐酸去氧肾上腺素的含量测定分别采用银量法、非水溶液滴 
定法和溴量法。故本题的正确答案为：C、D。 

题号：138 
答案：B、C 
解答：中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。供试品加酸，加热， 
放冷后析出司可巴比妥结晶，滤过，结晶在70℃干燥后，溶点约为97℃。 
司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团，也就不能采用银镜反应进行鉴别。 
由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基，利用双键可与溴定量地发生加成反应的 
特点，1995年版中国药典采用溴量法测定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本题的正 
确答案为B、C。 

题号：139 
答案：B、D、E 
解答：中国药典(1995年版)凡例中规定，对照品系指用于检测时，均按干燥品 
(或无水物)进行计算后使用的标准物质。对照品与标淮品一样，均由卫生部指定的单位 
制备、标定和供应。均应附有说明书、质量要求、使用效期和装量等。故本题的正确答案 
为B、D、E。 

题号：140 
答案：A、B、D、E 
解答：乳酸钠林格注射液为乳酸钠、氯化钠、氯化钾与氯化钙的灭菌水溶液。各成分 
含量测定方法依次为离子交换法，银量法，原子吸收分光光度法和络合滴定法。故本题的 
正确答案为A、B、D、E。