水 分 测 定
中药中含有过量的水分,不仅易霉烂变质,使有效成分分解,且相对地减少了实际用量而不能达到治疗目的。因此,控制中药中水分的含量对保证中药质量有密切关系。《中华人民共和国药典》规定水分的含量限度。测定中药中水分的方法,《中华人民共和国药典》 1990年版规定有三种。烘干法、甲苯法和减压干燥法。烘干法适用于不含或少含挥发性成分的中药;甲苯法适用于含挥发性成分的中药;减压干燥法适用于含有挥发性成分的贵重中药。
目前有用红外线干燥器测定水分,又有报道利用无水乙醇吸收药材中的水分,以甲醇作内标剂进行气相色谱分析测定药材中水分的方法,具有迅速、灵敏度高的优点。
灰 分 测 定
中药中的灰分,包括中药本身经过炭化后遗留的不挥发性无机盐类,以及中药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分。各种中药在无外来掺杂物时,总灰分应在一定范围以内,故所测灰分数值高于正常范围时,表示有可能在加工或运输储存等环节中有其他无机物污染或掺杂。中药中最常见的无机物质为泥土、砂石等,测定灰分的目的是限制药材中的泥沙等杂质。《中华人民共和国药典》规定了中药总灰分的最高限量,它对保证中药的纯度具有重要意义。有些中药的总灰分本身差异较大,特别是组织中含草酸钙较多的中药,如大黄,测其酸不溶性灰分,即加10%盐酸处理,得到不溶于10%盐酸灰分。这就使总灰分中的钙盐等溶去,而泥土、砂石等主要是硅酸盐因不溶解而残留。这样就能较精确地反应中药的质量。
浸出物测定
对某些中药的有效成分尚未清楚或有效成分尚无精确定量方法的中药,一般可根据已知成分的溶解性质,进行浸出物的测定,亦是最常用的质量指标。常用的溶剂是水或不同浓度的乙醇,少数用乙醇和氯仿等,测定时根据药典规定的溶剂,或选用溶剂。挥发油含量测定
利用药材中所含挥发性成分能与水蒸气同时馏出来的性质,在挥发油测定器中进行测定。 色 谱 法
色谱法又称层析法,是将中药进行化学成分分离和鉴别的重要方法。其基本原理是利用不同物质在不同的两相中所表现的物理化学性质上的差异,当一相固定而另一相流动时,这些物质在两相中就要反复进行物理化学运动使得那些在物理化学性质上只有微小差异的组分也能产生差速移行,从而使不同组分得到充分的分离。按层析方法不同,分为柱层析、纸层析、薄层层析、气相层析和高效液相层析等。薄层色谱用于中药鉴定时,可作定性又可定量。气相色谱法可以分析气体和有一定挥发性的液体和固体样品。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液而不需要气化,现已应用于中药的质量分析。
分光光度法
分光光度法是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。一般常用波长为:紫外光区200~400nm,可见光区400~850nm,红外光区2.5~15μm(或按波数计为4000cm-1~667 cm-1)。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计和原子吸收分光光度计。① 紫外分光光度法
对主成分或有效成分在 200~400nm处有最大吸收波长的中药,常可选用此法。此法不仅能测定有色物质,对有共轭双键等结构的无色物质也能精确测定,它具有灵敏、简便、准确,既可作定性分析又可作含量测定等优点。
② 红外分光光谱法
红外光区的红外光谱又称振转光谱,其特征性很强,吸收峰很多, 而且尖锐,主要用于物质的鉴别和分析结构。进行鉴别时,通常固体样品均采用溴化钾压片法,液体样品采用液样点于氯化钠或溴化钾片间,在4000~667cm-1范围内测定其吸收光谱。
③ 原子吸收分光光度法
是目前用于测定中药和中药制剂中微量元素的最常用方法之一。
有害物质的检查
近年来由于中药质量分析的内容不断扩大,对中药中无机成分和有害、有毒成分的分析已引起重视。药物的有效和无害物质两者是同样重要的。中药中如果污染了有害物质如农药、霉菌和霉菌毒素及重金属等就会影响人民健康。常见的毒性成分的检测有:有机氯农药残留量的测定,有机磷农药残留量的检测,黄曲霉毒素的检查,重金属的检查等。