中药鉴别：重金属及砷盐测定

　　要求：重金属及砷盐的限度考察,即通过有机破坏或不经过有机破坏<<中国药典>>规定方法比较试验;列出考察的结果和数据.重金属考察结果在10ppm以下,正文中不列入检查要求,在10ppm以上,应作重金属检查的规定.砷盐的有机破坏方法,可参照<<中国药典>>(2000年版一部附录IXF)阿胶项下砷盐检查进行.砷盐低于2ppm不列入正文检查项,2ppm以上者考察结果应写入起草说明；重金属低于20ppm,无必要列入正文检查项，20ppm以上者考察结果应写入起草说明。
　　砷盐：根据中国药典(2000年一部附录I J)的要求,本品应检查砷盐检查
　　因是中药复方制剂,故通过氢氧化钙破坏进行砷盐的检查.
　　取三批样品各1.0ml，置于坩锅中,加入氢氧化钙,低温炭化,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml另取氢氧化钙0.5g,同法处理作为空白对照,并精密量取标准砷液2ml,同法处理作为阳性对照,按中国药典2000年版一部附录ⅨF砷盐检查第一法进行检查,结果见表14-4
　　表14-4 砷盐检查结果表
　　样品批号 颜色结果
　　20020812 浅于标准砷斑
　　20020815 浅于标准砷斑
　　20020819 浅于标准砷斑
　　结果:三批样品的砷盐量均在百万分之二。限量检查结果较好.
　　6.重金属检查
　　根据中国药典(2000年一部附录I J)的要求,本品应检查重金属
　　取三批样品各1ml,按中国药典2000年版一部附录IXE项下第二法,依法操作,与精密量取的标准铅溶液(每1ml相当于10μg的铅)2.0ml制成的对照溶液比较.结果见14-5
　　具体操作:取供试品1ml,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,在500~600炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,至水浴蒸干后,加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释至25ml供试品溶液
　　取标准铅溶液2ml(10μg/ml),加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中 对照管
　　分别在上述两管中加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,在白色背景下,从上望下看
　　表14-5 重金属检查结果表
　　样品批号 颜色结果
　　20020812 浅于标准铅
　　20020815 浅于标准铅
　　20020819 浅于标准铅
　　结果:三批样品含重金属均小于20ppm,即小于百万分之二十.