酒精计的标准温度为20℃,测量乙醇本身的浓度时,如果温度不是20℃,应作温度校正。根据实验证明,温度每相差1℃,所引起的百分浓度误差为0.4,因此,这个校正值就是温度差与O.4的乘积。可用下式求得乙醇本身的浓度。
操作要点
该精制方法是将中药材饮片先用水提取,再将提取液浓缩至约1ml相当于原药材1~2g,加入适量乙醇,静置冷藏适当时间,分离去除沉淀,最后制得澄清的液体。操作时应注意以下问题。
1.药液的浓缩
水提取液应经浓缩后再加乙醇处理,这样可减少乙醇的用量,使沉淀完全。浓缩时最好采用减压低温,特别是经水醇反复数次沉淀处理后的药液不宜用直火加热浓缩。浓缩前后可视情调节pH值,以保留更多的有效成分,尽可能除去无效物质。
2.加醇方式
通常可分二种方式,一为分次醇沉,即每次回收乙醇后再加乙醇调至规定含醇量,使含醇量逐步提高,这样有利于除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹一起沉出损失。二为梯度递增法醇沉,即逐步提高乙醇浓度,最后才回收乙醇,其操作方便,但乙醇用量大。不管用何种加醇方式,操作时皆应将乙醇慢慢地加入到浓缩药液中,边加边搅拌,使含醇量逐步提高,杂质慢慢分级沉出。
3.冷藏与处理
加乙醇时药液的温度不能太高,加至所需含醇量后,将容器口盖严,以防止乙醇挥发。该含醇药液慢慢降至室温后,再移置冷库中,于5℃~10℃下静置12~24小时(加速胶体杂质凝聚),若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于滤过。待充分静置冷藏后,先虹吸上清液,可顺利滤过,下层稠液再慢慢抽滤,并以同浓度乙醇适量洗涤沉淀,以减少药液成分的损失。
醇提水沉淀法(醇水法)
本法系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分,再用水除去提取液中杂质的方法。其原理与操作大致与水醇法相同。适用于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材的提取和精制,使它们不易被醇提出。但由于先用乙醇提取,树脂、油脂、色素等杂质可溶于乙醇而被提出,故将醇提取液回收乙醇后,再加水搅拌,静置冷藏一定时间,待这些杂质完全沉淀后滤过去除。