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仪器分析——原子吸收分光光度法

来源:233网校 2008年2月14日

  原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常通过比较标准品和供试品的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。

  原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化系统、分光系统和检测系统等组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,原子化系统由雾化器及燃烧器等组成。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用空气-乙炔火焰。仪器某些工作条件(如波长、狭缝、原子化条件等)的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况,应按各品种项下的规定选用。

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  第一法(标准曲线法)在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度标准溶液,记录吸收度值。以每一浓度3次吸收度读数的平均值 为纵坐标、相应浓度为横坐标,绘制标准曲线。

  按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸收度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。

  第二法(标准加入法)取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素标准液,分别用去离子水稀释至刻度,制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,测定并记录吸收度值;将吸收度值与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图)。再以此计算供试品中待测元素的含量。

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