红花黄、红花红色素提取新技术

1　红花黄、红花红色素提取分离的原理
　　红花的加工实质是利用红花黄色素易溶于水、而红花红色素难溶于水的特性,进行分步提取。

2　红花黄色素的制备
2. 1　制备方法
　　各种文献报道的红花黄色素制备的工艺流程基本接近,可以归纳为溶剂浸取、浸取液精制、减压浓缩和后处理四主要步骤,后处理步骤则依据产品的质量要求有所不同。
　　溶剂浸取工艺条件的研究较多,多数研究者采用两次浸取工艺。实验以蒸馏水为空白液,波长401 nm,测定浸取液的吸光度,从而确定出最佳提取条件。溶剂浸取操作条件的对比见表1。
　　溶剂浸取工艺条件的确定必须综合考虑后处理的影响,兼顾回收率、能耗和环境问题。
　　浸取液精制方法的研究相对较少。臧宝霞等采用层析用硅胶吸附浸取液中的红花黄色素;彭永芳等选用稳定性较好的AB - 8树脂作为吸附剂, 80%乙醇作洗脱剂,产品杂质少,红花黄色素的回收率达到23. 2%;陈东海等提出采用离子膜脱除浸取液中的重金属离子。
　　对于精制的浸取液,有以下几种处理方法: ①减压浓缩至溶液密度为1 250 kg/m3 ,加无水乙醇至溶液中醇浓度达到60%～90% ,离心分离出橙黄色沉淀,干燥后即得成品,滤液在60 ℃下减压回收乙醇;也可以采用丙酮等其他沉淀剂。②李桂生等[ 9 ]对橙黄色沉淀加10 倍水稀释后用DM - 130 树脂吸附, 用95%乙醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇后经干燥制得成品。③减压浓缩至一定浓度,采用喷雾干燥法处理得成品。④精制溶剂浸取液进行灭菌处理,得到一定浓度的液体产品。

3　红花红色素的制备
　　与红花黄色素相比,红花红色素在红花中含量为0. 5%～1. 4% ,并且稳定性很差。红花红色素在弱碱性条件下易溶于水,对提取红花黄色素后的药渣,采用低浓度碳酸钾溶液提取红花红色素。加入乙酸调节提取液至中性,利用纤维素或者棉条吸附红花红色素。脱附操作将红花红色素移到碳酸钾水溶液中,除上清液,并以高速离心分离机离心后,经冷冻干燥,得到红花红色素干燥品。产品亦应放置在遮光密封容器,并保存于低温条件下。

4　结论及建议
4. 1　提取工艺的优化
　　红花中有效红花黄色素的回收率很低(大约在20%左右) ,造成资源的浪费,同时也给后续的红花红色素的提纯造成困难。由表1可以看出,不同研究者得出的结果相差很大,说明该单元操作并不成
熟。笔者认为,在进一步的研究中,不仅应考虑红花产地的影响,而且还需考虑红花黄色素稳定性的影响。我们认为,以水为溶剂,采用超声波、微波辅助萃取技术,可有效降低提取温度,提高传质速率,缩短浸取时间,并提高有效成分的回收率。
　　众多的研究都集中在工艺的实验优化方面,没有从化学工程传递原理的角度进行深入的研究,缺少理论指导,正是制约该操作单元发展的因素之一。为此,建议加强基础研究工作,测定相关的热力学数据,从传递原理出发建立浸取动力学模型,为工艺优化提供基础理论。
4. 2　采用纳滤技术分离
　　由于浸取液浓度很低,脱水量很大,导致目前工艺的能耗很大,成本很高。应用现代膜分离技术代替蒸发浓缩步骤,在常温下操作,既可以节约能量,又可以保证有效成分不变质。根据我们初步的研究结果,可以先用超滤膜脱除大分子物质后再用纳滤浓缩脱水,这样可以减少膜的污染。纳滤浓缩的透过液中含有少量红花黄色素,可以作为下次的提取液,既提高了资源的利用率,又为工业化整个流程奠定基础。
4. 3　重金属的脱除
　　国家标准中对铅、砷、汞的含量有严格规定,所以在制备过程中必须考虑重金属的脱除。采用荷电镶嵌膜同时完成浓缩和脱除重金属是比较经济的方法。
4. 4　蒸发浓缩液的后处理
　　蒸发浓缩液的后处理,以喷雾干燥制取固体产品比较合理,因为固体产品便于保存,并且在喷雾干燥中,高温干燥介质与蒸发浓缩接触时间较短,设计合理可以保证产品不过热。
4. 5　滤渣的再利用
　　利用生产红花黄色素的滤渣,生产红花红色素无疑是发展的方向,这样可以提高资源的利用率和过程的绿色程度。
　　我国拥有丰富的红花资源,国内红花主产地希望开发附加值较高的产品,但是由于研究不够深入,工艺不够完善,导致红花资源的利用程度很低。所以,加强红花综合利用的研究,采用超声波、微波辅助萃取技术,推广和利用新型膜分离技术,应用化学工程传递原理指导整个研究过程和工艺设计,提高红花综合利用水平,具有良好的经济效益和社会效益。