色谱法:是一种物理或物理化学分离方法。用于定性鉴别、纯度检查、含量测定。分配系数:组分在固定相和流动相之间的分配平衡时的浓度之比。 K=容量因子:又称质量分配系数,即达到分配平衡后,组分在固定相和流动相中的质量之比。
薄层分析法:
一般指吸附薄层色谱法,固定相为吸附剂的薄层吸附法。K值越大随展开剂移动的速度越慢。比移徝:在薄层色谱法中,组分的迁移距离( )与展开剂的迁移距离( )之比称为比移值( ) 。
R 最佳范围是0.3-0.5 ,可用范围是0.2-0.8 。
吸附剂:吸附薄层色谱法的固定相。常用吸附剂有:硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺。
硅胶:在105-110 C加热30分,使硅胶吸附力增加,称为活化。具微酸性,适分离酸性中性物质。
氧化铝:碱性、中性、酸性。中性用得多。制备薄层板:要求吸附剂涂布均匀表面光滑,使用前检查均匀度。2000版用机械涂布法。活化。
吸附剂与展开剂的选择:分离极性较强的组分时,宜选用活性低(活度级别高)的薄层板,以极性强的展开剂展开。
反之点样:体积宜在20ul 以下,样径不超过2-3mm ,点间距离为1.5-2.0cm,距底2.0cm 。来源:考试大
显色方法:直接喷雾法、浸渍法、压板法。 定性分析方法、纯度检查、定量分析方法(洗脱测定法和直接测定法)。
气相色谱法
气相色谱法:以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法。不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。
原理:各组分在固定相与载气(流动相)间分配系数不等,按大小依次被载气带出色谱柱,小先流出。来源:考试大
一、基本原理:
(一)、基本概念:一个组分的色谱峰用三项参数:峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示,用于定性)、峰宽(用于衡量柱效)。
(1)、保留时间 (tR) :从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。
(2)、死时间 (t0):分配系数为零的组分的保留时间。
(3)、相对保留值 (r):两组分的调整保留值之比。
(4)、半峰宽 (Wh/2):峰高一半处的峰宽。
(二)、塔板理论:
塔板理论方程式(高斯方程式):
理论塔板式数:
理论塔板高度:
(三)、速率理论: H=A+B/u+Cu 影响塔板高度的因素:1、涡流扩散 2、纵向扩散 3、传质阻抗
二、气相色谱仪:
(1)、色谱柱:固定相与柱管组成。 填充柱、毛细管柱; 分配柱、吸附柱
(2)、固定液:高沸点的液体,操作下为液态。 甲基硅油、聚乙二醇等 选择原则:按相似性、按主要差别、按麦氏差别选择。
(3)、载体:化学惰性的多孔性微粒 来源:考试大
(4)、毛细管色谱柱:开管型、填充型
(5)、检测器:
1、浓度型检测器:热导检测器和电子捕获检测器
2、质量型检测器:氢焰离子化检测器 中国药典2000对气相色谱规定:除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意更改外,其他均可适当改变,色谱图于30min内记录完毕。