执业药师考前辅导——药物分析[1]

(五)含量测定或效价测定： 理化方法称含量测定   生物学方法或生化方法测定称效价测定。 
1、 容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。 
中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。 
2、 重量法：精密度好准确度高，3、 繁琐，4、 不5、 能应用容量法时用。挥发法、萃取法、沉淀法 
6、 紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。 
7、 气相色谱法：分离效果优越，8、 对含杂质和挥发性的原料药效好。维生素E 
9、 高效液相色谱法：用于多组分抗生素，10、 生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。  

第三章   药典知识 
中国药典：凡例(30条)、正文、附录和索引。 
溶解度：极易溶解： < 1ml中溶解                温度：    水浴温度：   98---100 
        易溶：    1  ---  10ml 中溶解                    热水：       70----80 
        溶解：   10  ---  30ml 中溶解                    微温或温水 ：40----50 
        略溶：   30  --- 100ml  中溶解                    室温：      10----30 
        微溶：  100  ---1000ml 中溶解                    冷水：       2-----10 
        极微溶：1000---10000ml 中溶解                    冰浴：        0 
        几乎不溶：10000ml 中不能完全溶                  放冷：放冷至室温 
液体的滴系指在20 C时，1.0ml水相当于20滴。 
粉末粗细：   最粗粉：指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20%的粉末。 
             粗粉：  指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过240%的粉末。 
             中粉：  指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60%的粉末。 
             细粉：  指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末。 
             极细粉：指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末。 
             最细粉：指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末 
阴凉处： 不超过20 C      凉暗处：避光不超过20 C      冷处：2----10 C 
称1.0，指0.06---0.14 。 称2.0g，指1.5---2.5 g   2.00g 指1.995---2.005g 。 
精密称定：准确至千分之一。 称定：准确至百分之一。 取用量为“约”：   10% 
垣重：连续两次差异在0.3mg以下，干燥离第一次1小时后，炽灼离第一次30分后。  
第四章   物理常数测定法 
一、熔点：第一法：测定易粉碎固体药品：先干燥，熔点135 C以上，105 C干燥，135 C以下，五氧化二磷干燥器。装入供试品高度3mm，距2.5mm。升温速度每分钟1---1.5 C。 
      第二法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开口吸入 ，高度10mm ，放置24h。0.5 C 
      第三法：测定凡士林及其他类似物质。3次或5次        鉴别，反映药品的纯杂程度  
二、旋光度测定法：比旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。 
    以溶剂作空白校正，调节温度至20 C  0.5C 。供试液不显混浊或有小粒。 
    公式： 
三、折光率测定法：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。鉴别、纯度、含量 
    折光率因温度或光线波长的不同而改变。20 C  0.5 。   读到0.0001  
    公式： 
       n----溶液的折光率   n----同温度时水的折光率   F---被测液浓度增加1%时折光率增加数。       用作葡萄糖的快速测定用。 
四、粘度测定法：用于区别或检查药品的纯杂程度。 
    粘度分三种：动力粘度：帕秒 (Pa.s)     运动粘度：平方毫米每秒(mm /s) 
第五章  化学分析法 
第1节 重量分析法 
重量分析法：以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 % 
对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。 
一、挥发法：利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算含量。 
1、 直接挥发法：测吸收剂增加的量 
2、 间接挥发法：测样品所减少的量 
二、萃取法：(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定。 
三、沉淀法：沉淀形式-称量形式 
步骤：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算 
    重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。 
    重量分析法对称量形式要求：称量形式的组成应固定，化学稳定性高，分子量要大。 
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。