☆ 考点4：含量测定结果的计算
制剂的含量限度以含量占标示量的百分率来表示，因此制剂含量测定的结果一般也应计算为含量占标示量的百分率，以便于判定。
测定片剂的含量时，首先须测定平均片重，按药品标准的规定，取一定的片数，如10片，称定重量，并计算出平均片重。测定时，取片粉一定量，按规定的方法测定，首先计算出供试量样品中药物的量，再根据片粉的称样量和平均片重计算出每片的含量，最后计算含量占标示量的百分率，可用下式表示。
式中 m--供试量样品中药物的量； --平均片重，g；W--片粉的称样量，g。
☆ ☆考点5：附加剂对测定的干扰及排除
1．抗氧剂
具有还原性的药物制成的注射剂，常需加入抗氧剂以增加药物的稳定性。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。排除干扰的方法有以下4种：
（1）加入掩蔽剂。当注射剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠做抗氧剂时，如采用碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时，就会产生干扰作用，使测定结果偏高。加入掩蔽剂丙酮和甲醛，可消除干扰。例如，维生素C注射液中因添加了亚硫酸氢钠做抗氧剂，若采用碘量法测定所含维生素C的含量，则亚硫酸氢钠也消耗碘滴定液，使测定结果偏高。《中国药典》规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入丙酮做掩蔽剂，以消除亚硫酸氢钠（或亚硫酸钠）的干扰。其反应式如下：
丙酮和甲醛均可掩蔽亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠，但在选用时应注意甲醛的还原性。若采用的滴定液为较强的氧化剂，其氧化电位较甲醛高可能氧化甲醛时，就不应选用甲醛做掩蔽剂。
（2）加酸分解。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。例如，磺胺嘧啶钠注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，因其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，可消耗亚硝酸钠滴定液，但由于在滴定前，已加入了一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件），使亚硫酸氢钠分解，从而排除了它们的干扰，不需另行处理。其分解反应为：
NaHSO3＋HCl→NaCl＋H2O＋SO2↑
（3）加入弱氧化剂氧化。加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰作用。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
Na2SO3＋H2O2→Na2SO4＋H2O
NaHSO3＋H2O2→NaHSO4＋H2O
Na2SO3＋2HNO3→Na2SO4＋H2O＋2NO2↑
2NaHSO3＋4HNO3→Na2SO4＋2H2O＋H2SO4＋4NO2↑
（4）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。盐酸氯丙嗪注射液中常添加维生素C作为抗氧剂，盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱有两个吸收峰，分别在254nm和306nm的波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只在243nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液含量，在306nm波长处测定吸收度，按吸收系数（E1%1cm）为115计算其含量。维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。
此外，《中国药典》采用紫外分光光度法测定盐酸异丙嗪注射液含量时，选择299nm的波长测定吸收度，而不在247nm波长处测定，也是为避免维生素C对测定的干扰。
2．溶剂油
（1）有机溶剂稀释法。对某些含量较高，取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液不致对测定产生影响而直接测定。
（2）有机溶剂提取法。可选择适当的溶剂，如甲醇、乙醇等，将药物提出后再进行测定。
（3）柱色谱法。根据药物与溶剂油极性的差异，采用柱色谱法分离溶剂油后再进行测定。
☆ ☆考点6：胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的分析
1．胶囊剂
胶囊剂系指药物或加有辅料充填于空心胶囊或软制囊材中的制剂。
（1）有关规定。《中国药典》规定，胶囊剂在贮藏期间应符合以下规定：胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形或破裂现象，并应无臭；除另有规定外，胶囊剂应密封贮存，其存放温度不高于30℃，防止发霉、变质，并应符合微生物限度检查的要求。
（2）装量差异。检查方法为：除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物（不得损失囊壳）；硬胶囊用小刷或其他适宜用具拭净，软胶囊用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽；再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
（3）崩解时限。胶囊剂和片剂一样，也需检查崩解时限，检查方法与片剂相同。
2．颗粒剂
颗粒剂系指药物与适宜的辅料制成具有一定粒度的干燥颗粒状的制剂。
（1）有关规定。《中国药典》规定，颗粒剂在贮藏期间应符合以下规定。颗粒剂应干燥，粒径应均一，色泽应一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象；除另有规定外，颗粒剂宜密封贮藏，在干燥处保存，防止受潮变质，并应符合微生物限度检查的要求。
（2）粒度的检查。要求不能通过一号筛（2000μm）的与能通过五号筛（180μm）的总和不得超过供试量的15%。
（3）干燥失重。一般在105℃干燥，含糖颗粒宜在80℃真空干燥，减失重量不得超过2.0%。
（4）溶化性。检查方法：取颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，可溶性颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。
（5）装量差异。单剂量包装颗粒剂需检查装量差异，应符合要求。检查方法为取供试品10包，除去包装，分别精密称定每包（瓶）内容物的重量，求出平均装量。超出装量差异限度的不得多于2包，并不得有1包超出装量差异限度的1倍。装量差异限度见下表：
（6）装量。按《中国药典》附录“最低装量检查法”检查，应符合规定。
3．软膏剂
软膏剂系指药物与适宜基质混合制成的半固体外用制剂。
《中国药典》对软膏剂的贮藏有以下要求：除另有规定外，软膏剂应置遮光容器中密闭保存，无菌处理的软膏剂应密封保存。
除以上要求外，软膏剂还需检查以下项目：
（1）粒度。混悬型软膏剂应检查此项目。取适量供试品，涂成薄层，照粒度测定法检查，不得检出大于180μm的粒子。
（2）装量。照《中国药典》附录“最低装量检查法”检查，应符合规定。
（3）微生物限度。照《中国药典》“微生物限度检查法”检查，应符合规定。
（4）灭菌。软膏剂用于大面积烧伤及严重损伤的皮肤时，照“无菌检查法”项下的方法检查，应符合规定。
