☆ ☆☆☆考点3:折光率测定法
1.基本原理
光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,从而使传播方向发生改变的现象称为折射现象,并遵从折射定律。
折光率是指光线在空气中进行的速度与在供试品是进行的速度的比值。
根据折射定律,折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值,即:
式中,n--折光率;sini--光线的入射角的正弦;sinr--光线折射角的正弦。
2.测定用仪器
阿培折光计,读数范围为1.3~1.7,能读数至0.0001。测定前,折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正,水的折光率在20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305。
3.注意事项
折光率与测定时溶液的温度和光线波长有关。温度升高,折光率变小;波长越短,折光率越大。折光率以ntλ表示。测定时应用钠光D线(589.3nm),温度为20±0.5℃,由此测得的折光率记为n20D。
4.应用
折光率是物质的物理常数,液体药物具有特定的折光率,测定折光率可对供试品进行鉴别、估测纯杂程度、测定含量。《中国药典》在油脂、液态药物的性状项下,多收载折光率的项目。例如,维生素E、维生素K1、苯丙醇、苯甲醇、二甲硅油。《中国药典》中一些药物的折光率见下表。
☆☆☆☆考点4:黏度测定法
1.黏度
黏度系指流体对流动的阻抗能力。流体可分为以下两类:
(1)牛顿流体。系指流动时所需切应力不随流速的改变而改变,纯溶液和低分子物质的溶液属于此类。
(2)非牛顿流体。系指流动时所需切应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。
2.黏度的分类
(1)动力黏度。液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm2平面上所需切应力的大小,称为动力黏度。动力黏度的单位为帕秒(Pa•s)。
(2)运动黏度。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度的比值,再乘以106,即得该液体的运动黏度。运动黏度的单位为平方毫米每秒(mm2/s)。《中国药典》采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中流出时间(s)与该黏度计用已知黏度的标准液测定的黏度计常数(mm2/s2)相乘,即得供试品的运动黏度。
(3)特性黏数。溶剂的黏度η0常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η与溶剂的黏度η0的比值(η/η0)称为相对黏度(ηr),常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T/T0)来表示。当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性黏数[η]。
3.测定用仪器
黏度测定所用的仪器用具有:①恒温水浴;②温度计;③秒表;④黏度计(平氏黏度计、旋转式黏度计、乌氏黏度计)。
4.黏度测定方法
(1)用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度:适于测定牛顿流体的黏度。
计算公式: 运动黏度(mm2/s)=Kt
动力黏度(Pa•s)=106•Kt•ρ
式中,K--用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm2/s2;t--测得的平均流出时间,s;ρ--供试溶液在相同温度下的密度,kg/m3。
(2)用旋转式黏度计测定动力黏度:适于测定非牛顿流体的黏度。
计算公式: 动力黏度(Pa•s)=K'α
式中,K'--用已知黏度的标准溶液侧得的旋转式黏度计常数;α--偏转角。
(3)用乌氏黏度计测定特性黏度:适于测定高聚物溶液的特性黏数。
计算公式:
式中,ηr=T/ T0;C--供试液的浓度,g/ml。
5.应用
测定液体药品或药品溶液的黏度,可以鉴别或检查其纯杂程度。