第四章 物理常数测定法
一、熔点:第一法:测定易粉碎固体药品:先干燥,熔点135 C以上,105 C干燥,135 C以下,五氧化二磷干燥器。装入供试品高度3mm,距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第二法:测定不易粉碎固体药品:先熔融,两端开口吸入 ,高度10mm ,放置24h.0.5 C
第三法:测定凡士林及其他类似物质。3次或5次 鉴别,反映药品的纯杂程度
二、旋光度测定法:比旋度:偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空白校正,调节温度至20 C 0.5C .供试液不显混浊或有小粒。
公式:
三、折光率测定法:指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同而改变。20 C 0.5 . 读到0.0001
公式:
n——溶液的折光率 n——同温度时水的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。 用作葡萄糖的快速测定用。
四、粘度测定法:用于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种:动力粘度:帕秒 (Pa.s) 运动粘度:平方毫米每秒(mm /s)
第五章 化学分析法
第一节 重量分析法
重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %
对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水分测定,药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法:利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、 直接挥发法:测吸收剂增加的量
2、 间接挥发法:测样品所减少的量
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重,适用于有机药物的测定。
三、沉淀法:沉淀形式-称量形式
步骤:取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算
重量分析法对沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式。
重量分析法对称量形式要求:称量形式的组成应固定,化学稳定性高,分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。