第三节 苯骈二氮杂 类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质:氯氮 、地西泮
环上氮原子具有碱性,和有机碱沉淀剂沉淀,非水溶液滴定法测含量,有氯原子取代,紫外吸收。
二、鉴别试验:
(1)沉淀反应:两者氮原子具有碱性,酸性液中与碘化鉍钾沉淀。
(2)水解后重氮化偶合反应:氯氮 有此反应;地西泮无此反应
(3)硫酸——荧光反应: (4)紫外分光光度法 (5)氯元素的鉴别:燃烧破坏后测定
三、特殊杂质检查:地西泮检查去甲基安定,注射剂采用高效液相色谱法测定含量。
四、含量测定:
1、非水溶液滴定法:
2、紫外分光光度法:片剂含量测定两者均用该法,均检查溶出度。
3、高效液相色谱法:中国药典用本法
第十六章 生物碱类药物的分析
第一节 典型药物的结构与化学性质
一、苯烃胺类:盐酸麻黄碱(左旋体) 、 盐酸伪麻黄碱(右旋体)
二、托烷类:硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体)
三、喹啉类:硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体)
四、异喹啉类:盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基)
6、 吲哚类:硝酸士的宁、利血平
7、 黄嘌8、 呤类:咖啡因、茶碱
第二节 鉴别试验
一、特征鉴别反应:
1、双缩脲反应:芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜
2、Vitali反应:托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。
3、绿奎宁(Thalleiaqllin)反应:含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。
5、 Marquis反应:吗啡生物碱的特征反应。
6、 Frohde反应:吗啡生物碱的特征反应
7、 官能团的反应:吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合
8、 紫脲酸铵反应:黄嘌9、 呤类生物碱的特征反应
10、 还原反应:盐酸吗啡(弱还原性,11、 还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应
二、一般鉴别试验:
1、熔点测定法:氨茶碱、磷酸可待因用此法
2、显色反应:大多生物碱与显色剂显色,有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。
3、沉淀反应:生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。
4、紫外光谱法:
8、 红外吸收光谱法:
9、 薄层色谱法:中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。