第三节 特殊杂质检查
第四节 含量测定
1、 非水溶液滴定法：
1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。
2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。
3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。
9、 磷酸盐的测定：酸性极弱，10、 可按常法测定。
2、 提取中和法：原理：利用生物碱盐类溶于水，而3、 生物碱不4、 溶于水。
1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。
2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点（加生物碱沉淀剂无沉淀产生）
3、滴定
5、 酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。
影响定量分析的因素：水相的最适PH值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键
1、水相的最适PH值 2、酸性染料的影响
3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用 4、水分的影响：严防水分混入
5、共存物的影响：强酸有干扰
6、 紫外分光光度法：利血平
第十七章 糖类和苷类药物的分析
第一节 糖类药物的分析
一、基本性质：葡萄糖属单糖
二、鉴别试验：
1、灼烧试验：蔗糖鉴别
2、Fehling反应：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜（Fehling试液）中还原铜成氧化亚铜。
无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。蔗糖
三、葡萄糖与乳糖的杂质检查：
1、葡萄糖一般检查项目：
（1）酸度、氯化物和硫酸盐 （2）溶液的澄清度与颜色：检查水中不溶性物质或有色杂质。
（3）乙醇溶液的澄清度：淀粉和糊精 （4）亚硫酸盐和可溶性淀粉
2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定：
3、乳糖的杂质检查：“蛋白质”的检查，加硝酸汞
四、含量测定：
（1） 原料药的含量测定：规定比旋度
（2） 制剂的含量测定：
1、葡萄糖注射液含量测定 ：2000版用旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复方制剂中G含量。
2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定：加糊精以形成保护胶体，加3.5%硼砂使PH=7.
第二节 苷类药物分析
一、基本结构与性质：
二、鉴别试验：
（一）Keller-Kiliani反应：溶于微量FeCl 的冰醋酸液中，加浓硫酸成两层，交界处显色。全部
（二）Kedde反应：用于去乙酰毛花苷的鉴别。
（三）色谱法：1、纸色谱法：地高辛的鉴别
2、薄层色谱法：去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别
3、高效液相色谱法：甲地高辛及其片剂的鉴别
三、含量测定：比色法、荧光法、色谱法
