②酚、酸性成分的分离 将挥发油溶于等量乙醚中,先以5%的碳酸氢钠溶液直接进行萃取,分出碱水液 ,加稀酸酸化,用乙醚萃取,蒸去乙醚,可得酸性成分。继用2%氢氧化钠溶液萃取,分取碱水层、酸化后,用乙醚萃取,蒸去乙醚可得酚性成分。
(2)利用功能团特性进行分离
①醇化合物的分离:将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙醚洗去未作用的挥发油,碱溶液皂化,再以乙醚提出所生成的酯,蒸去乙醚残留物经皂化而得到原有的醇成分。
②醛、酮化合物的分离:分别除去酚、酸成分的挥发油母液,经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和液振摇,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,使加成物水解,以乙醚萃取,可得醛或酮类化合物。也可将挥发油与吉拉德试剂T或P回流1小时,使生成水溶性的缩合物,用乙醚除去不具羰基的组分,再以酸处理,又可获得羰基化合物。有些酮类化合物和硫化氢生成结晶状的衍生物,此物质经碱处理又可得到酮化合物。
③其它成分的分离:挥发油中的酯类成分,多使用精馏或层析分离;醚萜成分在挥发油中不多见,可利用醚类与浓酸形成盐易于结晶的性质从挥发油中分离出来。
4.色谱分离法 硝酸银络合色谱吸附规律
①双键多的化合物吸附力大于少的化合物
②末端双键的化合物吸附力大于非末端双键的化合物
③顺式双键的化合物吸附力大于反式双键的化合物
【本章练习题】
一 . A 型题(单选)
1. 挥发油的主要成分
A. 单萜 B. 四萜 C. 二萜 D. 二倍半萜 E. 三萜
2. 不属于二萜的化合物是
A. 穿心莲内酯 B. 银杏内酯 C. 雷公素甲素 D. 甜菊素 E. 梓醇
3. 环烯醚萜苷元遇 ( ) 不变色
A. 稀HCL B. NaCL C.NaOH D. 丙酮 E. 氨基酸
4. 用水作溶剂提取环烯醚萜苷时, 为防止植物体内酶和有机酸的影响, 提取前需在药粉中加入 ( )
A. NH3.H2O B. HCl C. CaCO3 D. BaCl2 E. NaOH
5. 紫杉醇属于 ( )
A. 单萜 B. 倍半萜 C. 二萜 D. 三萜 E. 二倍半萜
6. 紫杉醇在植物体内含量约为 ( ) (干品)
A. 4%~6% B. 0.4%~0.6% C. 0.04%~0.06% D. 0.004%~0.006%
E. 0.0004%~0.0006%
7. 挥发油中的蓝色主分可能属于
A. 苯丙素类 B. 香豆素类 C. 薁类 D. 小分子脂肪族类 E. 单萜类
8. 利用减压分馏法分离挥发油中成分时, 单萜烯类化合物常在 ( )条件下被蒸馏出来
A. 35~70℃/1333.22Pa B. 70~100℃/1333.22Pa
C. 80~110℃/1333.22Pa D. 90~120℃/1333.22Pa
E. 100~130℃/1333.22Pa
9. 硝酸银络合色谱分离挥发油中成分的原理是 ( )官能团
A. 羰基 B. 羟基 C. 醛基 D. 羧基 E. 双键
10. 气相色谱油常用 ( ) 对挥发油各组分进行定性鉴别
A.保留时间 B. 相对保留时间 C. 死时间 D. 保留体积 E. 死体 积
11. 用哪种方法可区分挥发油与脂肪油
A. 性状不同 B. 是否溶于水 C. 比重大小 D. 挥发油是否有油迹 E. 比旋度不同
12. 其主要组成为单萜及倍半萜类化合物的是
A 油脂 B 挥发油 C 蜡 D 橡胶 E 蛋自质
13.环烯醚萜属于
A 单萜 B 倍半萜 C 二萜 D 三萜 E 甾体
14.某植物提取物遇皮肤呈兰色,可能含有( )。
A.鞣质 B.环烯醚萜 C.皂苷 D.香豆素 E. 花色素
15.樟脑油和桉叶油均为挥发油中的
A萜类成分 B芳香族化合物 C 脂肪族成分 D 甾体类成分 E 有机酸类成分
16. 分离挥发油中 ( ) 成分时, 需用丙二酸单酰氯作反应试剂
A. 碱性 B. 酸性 C. 酚类 D. 醛,酮类 E. 醇类
17. 薄荷油的主要成分
A. 单萜类 B. 酚类 C. 苯丙素类 D. 香豆素类 E. 奥类
18. 薄荷油质量优劣的重要评价指标是 ( ) 含量
A. 薄荷醇 B. 薄荷酮 C. 新薄荷醇 D. 乙酸薄荷酯 E. 胡椒酮