☆ ☆☆☆考点12:常用的浸提溶剂与浸提辅助剂
1.常用的浸提溶剂
(1)水:极性溶剂,经济易得,溶解范围较广。
(2)乙醇:半极性溶剂,可溶解水溶性的某些成分,90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等;70%~90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、一些苷 元等;50%~70%乙醇适于浸提生物碱、苷类等;50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐类等;乙醇含量达40%时,能延缓酯类、 苷类等成分的水解,增加制剂的稳定性;20%以上乙醇具有防腐作用。
2.浸提辅助剂
(1)酸:使用酸水或酸醇可促进生物碱的浸出,酸浓度一般为0.1%~1%.
(2)碱:加碱的目的在于增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。
☆ ☆☆☆☆考点13:常用浸提方法与设备
1.煎煮法:指用水作溶剂,加热煮沸浸提药材成分的一种方法,适用于有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材。
2.浸渍法:指用规定量的溶剂,在一定温度下,将药材饮片密闭浸泡一定时间,分取浸出液以浸提药材成分的一种方法,适用于黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。
3.渗漉法:指将适度粉碎的药材置圆锥形渗漉筒中,由上部连续加入新溶剂,收集渗漉液提取药材成分的方法。
(1)单渗漉法:一般操作过程是:①粉碎,药材的粒度,一般以粗粉或最粗粉为宜;②润湿,药粉在装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿;③装筒,已润湿的 药粉层层压实装入渗漉筒,并应松紧一致;④排气;⑤浸渍,一般浸渍放置24~48h;⑥渗漉,一般慢漉为每1kg药材每分钟流出1~3ml漉液,快漉为 3~5ml.
(2)重渗漉法:是将多个渗漉筒串联,渗漉液重复用作新药粉的溶剂,进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法,避免了有效成分受热分解或挥发损失。
4.回流法:指用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,流回浸出器中浸提药材,这样循环直至有效成分提取完全的方法。
5.水蒸气蒸馏法:将含有挥发性成分的药材与水或水蒸气共同加热,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,并经冷凝分取挥发性成分的一种浸提方法。
6.超临界流体提取法:优点有:①提取速度快,效率高;②适于热敏性、易氧化的有效成分的提取;③工艺简单,该法适于提取亲脂性、低相对分子质量的物质。
☆ ☆考点14:常用分离方法
1.沉降分离法:指固体微粒依据本身重力在液体介质中自然下沉使之与液体分离的方法。
2.离心分离法:指通过离心使料液中固体与液体或两种不相混溶的液体,产生大小不同的离心力而达到分离的方法。
3.滤过分离法:指将混悬液(滤浆)通过多孔的介质(滤材),使固体微粒被截留,液体经介质孔道流出,而达到固液分离的方法。
☆ ☆考点15:常用精制方法
1.水提醇沉法(水醇法):操作中应注意:①药液浓缩适当。②药液冷却后加乙醇,否则乙醇受热挥散损失。③醇沉浓度,颗粒剂、合剂一般使含醇量达50%~60%,而口服液为提高澄明度含醇量可达60%~70%.④加乙醇应慢加快搅。⑤密闭冷藏。⑥洗涤沉淀。
2.吸附澄清法:指水提浓缩液加入絮凝剂使高分子杂质絮凝沉降被去除。絮凝剂有明胶、琼脂、蛋清、硫酸铝等。
3.大孔吸附树脂吸附:将经预处理的中药提取液通过大孔吸附树脂柱,使成分被吸附后,先以水或低浓度乙醇洗脱盐、小分子糖等杂质,再以适宜浓度乙醇洗脱有效成分。
4.膜分离法:以细微孔径的薄膜为滤过介质,使药液中成分得以分离而精制。微孔滤膜滤过系指利用质地薄、孔径细微的薄膜做滤过介质,所截留的粒径 范围为0.02~10?m,用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒。特点是:①微孔滤膜的孔径比较均匀,孔隙率高,滤速快;②滤膜质地薄,对料液的滤过阻力小,且 吸附少;③滤过时无介质脱落,对药液不污染;④易堵塞,故料液须先经预滤处理。超滤系指利用以分子截留值为指标的薄膜做滤过介质,在透过溶剂的同时,透过 小分子溶质,截留大分子溶质。
☆ ☆☆☆考点16:浓缩的方法与设备
1.常压浓缩:药液在一个大气压下的蒸发多采用倾倒式夹层锅,该法耗时较长,易使某些成分破坏。
2.减压浓缩:优点有:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差,提高了蒸发效率;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。
(1)减压蒸馏器:在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。
(2)真空浓缩罐:用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。
(3)管式蒸发器:加热室由管件构成。药液通过有蒸汽加热的管壁而被蒸发浓缩。
3.薄膜浓缩:特点是:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。
(1)升膜式蒸发器:适用于蒸发量较大,热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。
(2)降膜式蒸发器:适于蒸发浓度较高、黏度较大的药液。
(3)刮板式薄膜蒸发器:适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩。但结构复杂,动力消耗大。
(4)离心式薄膜蒸发器:通过离心使药液分布成0.05~1mm的薄膜,再通过锥形盘加热面被蒸发浓缩。适于高热敏性物料蒸发浓缩。
4.多效浓缩:将前效所产生的二次蒸汽作为加热蒸汽引入另一串联的后效蒸发器组成的蒸发装置。