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化学分析之有机盐一般鉴别方法

来源:233网校 2008年2月15日

  (四十五)还原糖反应来源:考

  取碱性酒石酸铜试液,加放供试品,缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

  CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4

  葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。其它如维生素C及含有20一酮一21羟基甾体(如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等),因其具有还原性,亦有此反应。

  (四十六)氨基酸、肽类、蛋白质纸层析呈色反应。

  用0.2%茚三酮乙醇溶液鉴别,反应灵敏,层析滤纸等不宜用手指多接触,亦不宜与氨气接触,否则纸背呈红色。

  茚三酮不仅与α氨基酸作用,也与某些β氨基酸和伯、仲脂肪胺等作用,生成相似的有色物质。对脂肪族叔胺或芳无作用。对多肽也能显色,但肽越大度越低。吲哚醌试剂也有相似作用,其灵敏度不及茚三酮高。但对不同氨基显不同色调。

  茚三酮反应原理:对α氨基酸先起氧化,脱氨化应之分解成氨,二氧化碳和醛,茚三酮本身被还原,再与生成的氨缩合成紫色物质。

  吲哚醌与α氨基酸反应:对辅氨酸、组氨酸呈蓝色;对色氨酸、甲硫氨基酸呈绿色;对亮氨酸、丝氨酸呈红色等。对一些小肽也能显色,但肽越大灵敏芳越低,色差也小,接近黄色。

  (四十七)甾体类、三萜类

  甾体类、三萜类的显色剂,均属酸类,其中有强酸如硫酸、磷酸、氯磺酸高氯酸、三氟乙酸;中等强度的酸如三氯乙酸,也有三氯化锑、二氯化锌等Lewis氏酸。

  挥发油属萜类,若油斑未消失前,喷5%香蓝醛的浓盐酸试液后,可呈现黄、红、蓝等色。油脂无此反应。

试剂 NH3 AICI3 Na2CO3
光线 ViS. U.V ViS. U.V ViS. U.V ViS. U.V

 
 

 
 
 
黄酮 淡黄 暗棕、红棕、黄棕 亮黄 淡黄   亮黄  
黄酮醇 淡黄 亮黄、黄绿、棕 亮黄、黄绿、绿   黄、黄棕、暗蓝  
异黄酮 无色 淡黄、紫 无色 淡黄、紫 无色   淡绿  
儿茶精 无色 无色 无色 淡蓝黑 无色      
二氢黄酮 无色 无色** 无色 无色、淡黄、淡绿 无色   淡黄、绿  
花色甙 红、橙紫 深红、橙紫、淡棕 暗蓝        
查耳酮 棕、黑、黄棕 黄、橙、红 橙、红、紫黑 黄、橙 *、棕、红 橙、蓝红  

  11.有机酸

  (1)溴酚蓝试验:取检品的酸性乙醇溶液点于滤纸,干后,喷雾0.1%溴酚蓝乙醇溶液(70%乙醇),立即在蓝色背景中显黄色斑点。如不明显,可喷雾氨水,然后暴露在盐酸气体中,背景逐渐由蓝色变为黄色,而有机酸的斑点仍然为蓝色。

  (2)酸碱度试验:取检品液(水提取液)以pH试纸检查,如试纸颜色指示pH在7以下,可能含有有机酸。

  (3)纸层析检出试验:见纸层析操作方法。

  ①支持剂:新华滤纸(中速)

  ②展开剂:正丁醇:醋酸:水(4:1:5)。

  ③显色剂:0.15溴酚蓝乙醇溶液(70%乙醇)。

  结果:呈现蓝色斑点。

  12.挥发渍及油脂

  (1)取检品的乙醚溶液,置蒸发皿中,待溶剂挥发生,残渣为油状物,并有香气或特异自气,加热,油状物减少或消失示含挥发油。如无香气,或加状物不减少,可能为油脂,可于残渣中加入少许无水硫酸钠颗粒,直火加热,如产生气泡,并有剌激性特臭的浓白色气体(丙烯醛),示含油脂类化合物。

  (2)取检品的乙醚溶液,点在滤纸上,待溶剂挥发生,喷雾0.05%荧光素钠溶液,再将滤纸下置碘蒸气上,熏几分钟,产生黄或黄绿色斑点,背景为粉红色示含挥发油。

  (3)取检品的乙醇溶液,置白瓷皿中,待溶剂挥发生,残渣中加1%香草醛盐酸液,显黄色、红、棕、蓝、紫等颜色,示含挥发油。

  (4)挥发油薄层微量检出反应:

  ①吸附剂:硅胶G(湿法制板);中性氧化铝:石膏:水(5:1:7)。

  ②展开剂:正已烷:乙酸乙酯(85:15);石油醚:乙酸乙酯(85:15)。

  ③显色剂:含5%香草醛的浓硫酸液(临用新配)105烘2-10分钟;荧光照射;浓硫酸。

  【注】香草醛化学名为3甲氧基4羟基苯甲醛。

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