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化学分析之滴定液

来源:233网校 2008年2月15日

  氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)NaOH=40.0040.00g→1000ml20.00g→1000ml4.000g→1000ml

  【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

  氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

  【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。

  【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

  重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)K2Cr2O7=294.184.903g→1000ml

  【配制】取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。烃铵盐滴定液(0.01mol/L)

  【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml,再加水稀释成1000ml,摇匀。

  【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。

  盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)HCl=36.4636.46g→1000ml;18.23g→1000ml7.292g→1000ml;3.646g→1000ml

  【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。

  【标定】 盐酸滴定液(1mol/L) 取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

  盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g.每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50ml的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g.每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

  盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g.每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

  高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.46 10.05g→1000ml

  【配制】 取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。

  【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70~72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解后,再加二氧六环稀释至1000ml.标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正。即得。

  【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。

  高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)Ba(ClO4)2·3H2O=390.3219.52g→1000ml

  【配制】取氢氧化钡15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml,用高氯酸调节pH值至3.0,必要时过滤。加乙醇150ml,加水稀释至250ml,用醋酸-醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠10g,加水300ml使溶解,用冰醋酸调解pH值至3.7,用水稀释至1000ml)稀释至1000ml.

  【标定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml与上述醋酸-醋酸钠缓冲液50ml、乙醇60ml,以0.1%茜素红溶液0.5ml为指示液,用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。

  高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)KMnO4=158.03  3.161g→1000ml

  【配制】取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

  【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。

  【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

  硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L) Hg(NO32·H2O=342.626.85g→1000ml;17.13g→1000ml

  【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。

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