【标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
硝酸银滴定液(0.1mol/L)AgNO3=169.8716.99g→1000ml
【配制】取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)Na2S2O3·5H2O=248.1924.82g→1000ml
【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)NH4SCN=76.127.612g→1000ml
【配制】取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。
硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)H2SO4=98.0849.04g→1000ml;24.52g→1000ml9.81g→1000ml;4.904g→1000ml
【配制】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml.
【标定】照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)项下的方法标定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。
硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O=392.1339.21g→1000ml
【配制】取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。本液临用前应标定浓度。
【标定】精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)Ce(SO4)2·4H2O=404.3040.43g→1000ml
【配制】取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
锌滴定液(0.05mol/L)Zn=65.393.270g→1000ml
【配制】取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
碘滴定液(0.1mol/L)I=126.9012.69g→1000ml
【配制】取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。[医学教育网搜集整理]
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L)KIO3=214.0010.700g→1000ml;3.5667g→1000ml
【配制】碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
溴滴定液(0.1mol/L)Br=79.907.990g→1000ml
【配制】取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)KBrO3=167.002.784g→1000ml
【配制】取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。