药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)

　　表3-3　新霉素效价测定(3.3)法可靠性测验结果 ━━━━━━┯━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━━ 变 异 来 源│　f　 │ 差　方　和　 │　 方　　差　 │　　　F 　　│　　 P ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 试品间　　　│　1　 │　0.002 963　 │ 0.002 963　　│　 <1 　　　│　 >0.05 回归　　　　│　1　 │　4.168 　　　│ 4.168　　　　│　 602.9　　│　 <0.01 偏离平行　　│　1　 │　0.000 069 44│ 0.000 069 44 │　 <1 　　　│　 >0.05 二次曲线　　│　1　 │　0.014 47　　│ 0.014 47 　　│　　2.1 　　│　 >0.05 反向二次曲线│　1　 │　0.006 690 　│ 0.006 690　　│　 <1 　　　│　 >0.05 ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 剂间　　　　│　5　 │　4.1926　　　│ 0.8385 　　　│　 121.3　　│　 <0.01　　 碟间　　　　│　8　 │　1.0018　　　│ 0.1252 　　　│　　18.1　　│　 <0.01　　 误差　　　　│ 40　 │　0.2765　　　│0.006 912 s<2>│　　　　　　│　　　　　　 ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 总 　　　　│ 53　 │　5.4709　　　│　　　　　　　│　　　　　　│　　　　　　 ━━━━━━┷━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━┷━━━━━━

　　结论：回归非常显著(P＜0.01),偏离平行、二次曲线、反向二次曲线均不显著(P＞0.05)，实验结果成立。 组内（碟间）差异非常显著（P＜0.01）,分离碟间差异，可以减小实验误差。
　　(3) 效价（ＰT）及可信限（FL）计算
　　按表十一(3.3)法及(30)～(33)、(3)、(8)式计算。
　　r＝1:0.8　I=0.0969　S<2>=0.006 912　f=40　t=2.02(P=0.95)
　　ＰT及其FL计算
　　　　1
　　V＝──(142.90+146.05+149.00-142.6-146.2-148.75)=0.1333
　　　　3
　　　　1
　　W＝──(149.0-142.9+148.75-142.6)=3.0625
　　　　4
　　　　2.02<2>×0.006 912×9
　　g＝───────────＝0.007
　　　　　　　4×3.0625<2>
　　　　12.5　　　　　　　0.1333
　　R＝───. antilog（────×0.0969）＝1.01
　　　　12.5　　　　　　　3.0625
　　P<[T]>＝670×1.01＝676.70u/mg
　　　　　　　　　　0.0969
　　S<[M]> ＝ ────────×3.0625<2>
　　　　　　　　　(1-0.007)
　　┌─────────────────────────
　　│　　　　　　　　　　　　2　　　　　　1
　　│9×0.006 912［(1-0.007)─×3.0625<2>+─×0.1333<2>］＝0.006 469
　　√　　　　　　　　　　　　3　　　　　　4

　　　　　　　　　　log1.010
　　R的FL＝antilog［─────±2.02×0.006 469］＝0.980～1.041
　　　　　　　　　　(1-0.007)
　　P<[T]>的FL＝670(0.980～1.041)＝656.60～697.47u/mg
　　　　　　　　　　697.47-656.60
　　P<[T]>的FL％＝［────────×100］％＝3.0％
　　　　　　　　　　　2×676.70
　　按(19)式计算S<2>
　　　　　　6×9(16.05<2>+16.20<2>+…16.50<2>+16.30<2>)
　　S<2>＝ ─────────────────────
　　　　　　　　　　　　　　　6×9(6-1)(9-1)

　　　　6(142.6<2>+…+149.0<2>)-9(97.5<2>+…+95.85<2>)+875.5<2>
　　－─────────────────────────── ＝ 0.006 912
　　　　　　　　　　　　6×9(6-1)(9-1)
　　f＝(6-1)(9-1)＝40
　　和表3-3结果相同。
　　例4　量反应平行线测定随机区组设计(2.2)法
　　缩宫素效价测定──大鼠离体子宫法
　　S为缩宫素标准品
　　ds<[1]>∶0.0068u
　　ds<[2]>∶0.009u
　　T为缩宫素注射液
　　标示量
　　A<[T]>∶10u/ml
　　dT<[1]>∶0.008u
　　dT<[2]>∶0.0106u
　　r=1∶0.75
　　I=0.125
　　反应（y）：子宫收缩高度（mm）
　　测定结果见表4－1。