药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)

                 　　表6-1　肝素钠的效价测定结果
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  　　　　　　│　　　　　　│　　　　　│　　　1 　　　│　　　　　│　　　　　
   P<[T]> 　　│M(logP<[T]>)│S<[M]>　　│ W(─────)│　WM　　　│　 WM<2>
    　　(u/mg)│　　　　　　│　　　　　│　　S<2><[M]> │　　　　　│　　　　　
  ──────┼──────┼─────┼───────┼─────┼─────
　　189.28　　│　 2.2771　 │　0.0289　│　 1197.30　　│　 2726.37│　 6208.22
　　180.13　　│　 2.2556　 │　0.0144　│　 4822.53　　│ 10 877.70│ 24 535.74
　　189.72　　│　 2.2781　 │　0.0105　│　 9070.29　　│ 20 663.03│ 47 072.44
　　185.27　　│　 2.2678　 │　0.006 33│ 24 957.01　　│ 56 597.51│128 351.83
　　181.25　　│　 2.2583　 │　0.0278　│　 1293.93　　│　 2922.08│　 6598.94
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  　　　　　　│　　　　　　│　　∑　　│　41341.06　　│ 93 786.69│212 767.17
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　　按(35)式计算
　　　　　　　　　　　　93 786.69<2>
　　χ<2>＝212 767.17- ──────＝1.86
　　　　　　　　　　　　41 341.06
　　f＝5-1＝4，查表十二，χ<2><[(4)0.05]>＝9.49
　　χ<2>计算值1.86<χ<2><[(4)0.05]>查表值，五次结果均一。
　　按(37)～(41)式
　　　　93 786.69
　　M＝────── ＝2.2686
　　　　41 341.06
　　P<[T]>＝antilog2.2686＝185.61u/mg
　　　　　　　┌───────
　　　　　　　│　　　1
　　S<[M]>＝　│ ──────＝0.004 92
　　　　　　　√
　　41 341.06
　　五次实验均用(3.3)法，随机设计，每剂5管,各次实验S<2>的自由度f<[i]>均为：f<[i]>＝29-5=24。
　　合并计算的自由度f=5×24=120，t＝1.96
　　P<[T]>的FL＝antilog(2.2686±1.96×0.004 92)＝181.53～189.78u/mg
　　　　　　　189.78-181.53
　　FL％＝［────────×100］％＝2.2％。
　　　　　　　　2×185.61
　　例7　胰岛素六次效价测定结果的合并计算
　　测定结果见表7－1。

                          　　表7-1　胰岛素效价测定结果
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 　　　　　　│　　　　　　│　　　　　│　　　　　│　　　　　　　│　　　　　│
  P<[T]> 　　│M(logP<[T]> │　　M<2>　│　 S<[M]> │W(1/S<2><[M]>)│　WM　　　│　 WM<2>
   　　(u/mg)│　　　　　　│　　　　　│　　　　　│　　　　　　　│　　　　　│　　　　　
 ──────┼──────┼─────┼─────┼───────┼─────┼─────
　　25.91　　│　1.4135　　│　1.9980　│ 0.096 03 │　　　108.44　│　 153.28 │　 216.66
　　23.15　　│　1.3646　　│　1.8621　│ 0.006 202│　 25 997.79　│35 476.59 │48 411.35
　　27.48　　│　1.4390　　│　2.0707　│ 0.026 09 │　　 1469.10　│　2114.04 │　3042.10
　　28.39　　│　1.4532　　│　2.1118　│ 0.031 77 │　　　990.75　│　1439.76 │　2092.26
　　27.56　　│　1.4403　　│　2.0745　│ 0.035 60 │　　　789.04　│　1136.46 │　1636.84
　　25.79　　│　1.4115　　│　1.9923　│ 0.031 81 │　　　988.26　│　1394.93 │　1968.95
 ──────┼──────┼─────┼─────┼───────┼─────┼─────
 　　∑　　　│　8.5221　　│ 12.1094　│　　　　　│　 30 343.38　│41 715.06 │57 368.16
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　　按(35)式计算
　　　　　　　　　　　41 715.06<2>
　　χ<2>＝57 368.16－──────＝19.70
　　　　　　　　　　　30 343.38
　　f＝6－1=5
　　查表十二，χ<2><[(5)0.05]>=11.1
　　χ<2>计算值19.70>χ<2><[(5)0.05]>查表值，六次结果不均一。