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药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)

来源:233网校 2006年8月17日

  (1) 特异反应处理
  表4-1第三列第四行dT<[1]>的第4个数值特小,本例为随机区组设计按(10)式计算决定此值是否属特异值。
  m=5 y<[a]>=15 y<[2]>=35 y<[m]>=41
       y<[2]>-y<[a]>  35-15
  J<[1]>=──────── =────=0.77
       y<[m]>-y<[a]>  41-15
  查表三,m=5时,J<[1]>=0.73,小于计算值0.77, 故此值可以剔除。剔除后形成的缺项按(13)式补足。
  C=149 R=149.5 G=929.5 K=4 m=5
         4×149+5×149.5-929.5
  缺项补足值y=─────────────=34.5
             (4-1)(5-1)

              表4-1 缩宫素效价测定结果
  ────┬────┬────┬────┬────┬────
    剂量u │ds<[1]> │ds<[2]> │dT<[1]> │dT<[2]> │ ∑ym
       │ 0.0068 │ 0.0090 │ 0.0080 │ 0.0106 │       
  ────┼────┼────┼────┼────┼─────
      │ 39.5 │ 68.0 │ 41.0 │ 71.0 │ 219.5
      │ 37.0 │ 62.5 │ 36.0 │ 53.0 │ 188.5
     y  │ 35.0 │ 63.0 │ 37.0 │ 62.0 │ 197.0
      │    │    │ 34.5 │    │       
      │ 31.5 │ 58.0 │ (15.0) │ 60.0 │ 184.0
      │ 30.0 │ 50.0 │ 35.0 │ 60.0 │ 175.0
 ─────┼────┼────┼────┼────┼─────
  ∑y(k) │ 173.0 │ 301.5 │ 183.5 │ 306.0 │  946.0
      │S<[1]> │S<[2]> │T<[1]> │T<[2]> │       
 ─────┴────┴────┴────┴────┴─────


  随机区组设计(2.2)法,K=4。每组4个剂量为一区组,其给药次序为剂量组内所加因级限制。各剂量组均为5个反应,m=5。
  (2) 按(14)~(18)式计算各项差方和
  补足了一个缺项,误差项的自由度按(17)式再减1。

                         964.0<2>
  差方和(总)=39.5<2>+37.0<2>+…+60.0<2>+60.0<2>-────=3600.20
                          5×4
  f=5×4-1=19
         173.0<2>+301.5<2>+183.5<2>+306.0<2>  964.0<2>
  差方和(剂间)=──────────────────- ────= 3163.10
                 5            5×4
  f=4-1=3
          219.5<2>+188.5<2>+…+184.0<2>+175.0<2>  964.0<2>
  差方和(区组间)=───────────────────- ───= 285.82
                 4              5×4
  f=5-1=4


  差方和(误差)=3600.20-3163.10-285.82=151.28
  f=19-3-4-1=11
  (3) 剂间变异分析及可靠性测验
  按表四(2.2)法计算,结果见表4-2、表4-3。
  结论:回归非常显著(P<0.01),偏离平行不显著(P>0.05),实验结果成立。
  区组间差异显著(P<0.05),分离区组间变异,可以减小实验误差。
  缩宫素离体子宫效价测定,如区组间变异不显著,也可以不分离区组间变异,用随机设计方差分析法计算。

                          表4-2 缩宫素(2.2)法剂间变异分析
━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━
     │      ∑y(k)       │      │        │       
        ├───┬───┬───┬───┤      │        │   差 方 和
 变异来源 │S<[1]>│S<[2]>│T<[1]>│T<[2]>│m∑C<[i]><2>│∑[C<[i]>∑y(k)]│[∑(C<[i]>.∑y(k))]<2>
     │ 173.0│301.5 │183.5 │306.0 │      │        │ ─────────
        ├───┴───┴───┴───┤      │        │   m.∑C<[i]><2>    
     │   正交多项系数(C<[i]>)  │      │        │         
─────┼───┬───┬───┬───┼──────┼────────┼──────────
 试品间  │ -1 │ -1 │ 1  │ 1  │ 5×4   │   15.0    │    11.25
 回归   │ -1 │  1 │ -1  │ 1  │ 5×4   │  251.0    │   3150.05
 偏离平行 │  1 │ -1 │ -1  │ 1  │ 5×4   │   -6.00   │    1.80  
━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━
             表4-3 缩宫素效价测定(2.2)法可靠性测验结果
  ──────┬───┬────┬─────┬─────┬─────
   变 异 来 源│  f │ 差方和 │ 方 差 │   F  │  P
  ──────┼───┼────┼─────┼─────┼─────
   试品间   │ 1  │  11.25│  11.25 │  <1   │ >0.05
   回归    │ 1  │ 3150.05│ 3150.05 │ 229.06 │ <0.01
   偏离平行  │ 1  │  1.80│   1.80 │  <1   │ >0.05
  ──────┼───┼────┼─────┼─────┼──────
   剂间    │ 3  │3163.10 │1054.37  │ 76.67  │ <0.01
   区组间   │ 4  │ 285.82 │ 71.46  │  5.20  │ <0.05
   误差    │ 11  │ 151.27 │13.75 s<2>│     │ >0.01
  ──────┼───┼────┼─────┼─────┼─────
     总    │ 19  │3600.20 │     │     │       
  ──────┴───┴────┴─────┴─────┴─────
                    
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