执业药师考前辅导——药物分析[4]

第五节  维生素C的分析 
维生素C ( L--抗坏血酸)：L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性。  旋光性 
一、性质：1、水中溶，水液酸性        2、具糖的性质          3、二烯醇结构易氧化  
4、与NaHCO 成盐          5、四个光学异构体      6、紫外吸收 
二、鉴别试验：1、与硝酸银反应：二烯醇基强还原性，被硝酸银氧化，产生黑色银 
            2、与2、6-二氯靛酚反应 
        3、与其他氧化剂反应：被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色 
          4、具糖类性质：在三氯醋酸或盐酸下水解     5、紫外分光光度法 
三、含量测定：以碘为氧化剂的碘量法 
   讨论：加稀醋酸使滴定在酸性中进行，氧化作用减慢，加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响， 
         注射液测定时加2ml的丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。  
第二十章  抗生素类药物的分析 
第一节  β-内酰胺类抗生素的分析 
一、基本结构与性质：     6-氨基青霉烷酸(6-APA)       7-氨基头孢菌烷酸(7--ACA) 
性质：1、溶解度：游离羧基酸性    2、具旋光性   3、紫外吸收特征   4、β--内酰胺环不稳定性 
二、鉴别试验：1、钾、钠盐的火焰反应 
              2、呈色反应：羟肟酸铁反应、硫酸-硝酸反应、茚三酮反应、斐林试剂反应 
              3、沉淀反应：稀酸中析出沉淀 
              4、光谱法：紫外分光光度法、红外吸收光谱、核磁共振光谱 
              5、色谱法：薄层色谱法、高效液相色谱法 
三、含量测定：1、碘量法：青霉素族的经典测定方法，2000收载注射用苄星青霉素 
              2、汞量法：2000青霉素钠、普鲁卡因青霉素、青霉素钾 
              3、酸碱滴定法：β-内酰胺环被碱水解 
              4、紫外可见分光光度法       5、高效液相色谱法 
第二节  氨基糖苷类抗生素的分析 
一、链霉素：   鉴别试验： 
1、 茚三酮反应：(氨基糖苷结构，2、 α-氨基酸性质) 
2、N-甲基葡萄糖胺反应：(Elson-Morgan) 
    3、麦芽酚(Maltol)反应：链霉素特有反应         4、坂口(Sakaguchi)反应：水解产物反应 
    5、硫酸盐反应：                              6、薄层色谱法 
二、庆大霉素：  1、茚三酮反应       2、N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan) 
第四节  四环素类抗生素的分析 
鉴别试验：1、浓硫酸反应       2、三氯化铁反应         3、氯化物反应   
4、紫外             5、荧光                 6、薄层  
  
第二十一章  药物制剂分析 
第一节  片剂分析 
一、片剂的常规检查： 
   1、重量差异检查法：0.3g以下---  7.5% ；0.3以上-  5.0% 。取20片，超出小于2片，包糖衣后不再检查重量差异，薄膜衣包后检查重量差异。规定检查含量均匀度的片剂可不检查重量差异。 
2、崩解时限检查法：崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需时间限度。 
片剂6片，15min内，薄膜衣片30min内，糖衣片1h内，肠溶衣片，盐酸中2h 不溶，PH6.8中1h全溶。规定检查溶出度、稀释度或融变时限的片剂不进崩解时限检查。 
   3、溶出度测定：在规定时间中溶出的速度和程度。不低于Q (Q为标示含量的70%) 
   4、含量均匀度检查：片剂、膜剂、胶囊剂或无菌粉未标示量小于10同mg ，主药小于5%  
二、常用辅料或杂质对含量测定的干扰及排除： 
硫酸亚铁的含量测定采用铈量法，硫酸亚铁的原料应用高锰酸钾法，差示分光法测定VA胶丸 
第三节  胶囊剂分析 
一、胶囊剂分：硬胶囊、软胶囊剂(胶丸)、和肠溶胶囊剂。供口服用。 
二、常规检查：1、外观   2、装量差异：0.3以下---  10%     0.3或以上--  7.5%   20粒    2    1 
三、含量测定：测吸收系数计算含量 
第四节  注射剂分析 
一、常规检查：1、澄明度   2、装量限度   3、热原试验   4、无菌试验 
二、特殊检查：1、不溶性微粒检查：每1ml中含10um以上微粒不得超过50粒，含25um小于5粒。 
3、 碘价、酸价和皂化价：以植4、 物油为溶剂的注射液 
碘值：79-128；酸值：不大于0.5；皂化值：185-200 
三、含量测定：1、主药量大：用重量法 
              2、所含主成分遇热不稳定易分解：有机溶剂提取法、分光光度法或高效液相法 
四、附加剂对含量测定干扰：亚硫酸钠存在时，加入丙酮作掩蔽剂。焦亚硫酸钠加入甲醛掩蔽。 
第五节  软膏剂分析 
含量测定：1、加热后直接测定法     2、滤除基质后测定法     3、溶解基质后测定法 
          4、提取分离法           5、灼烧法               6、双相滴定