☆ ☆☆☆☆考点3：硫酸盐检查法
1．检查原理
SO42-＋Ba2+→BaSO4↓（比浊）
硫酸盐检查法是检查药物中的SO42-。硫酸盐的检查是利用药物中的SO42-与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。
2．检查方法
限量检查法。除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。
3．试验条件
在盐酸酸性下进行。标准硫酸钾溶液每1ml相当于0.1mg的SO42-，本法适宜比浊的浓度范围为每50ml溶液中含0.1～0.5mg的SO42-，相当于标准硫酸钾溶液1～5ml。在此范围内浊度梯度明显，便于比较。
供试品溶液加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成；溶液的酸度，能影响硫酸钡的形成，以50ml中含稀盐酸2ml，使溶液的pH值约为1为宜，若酸度过高，可使硫酸钡溶解度增大，检查的灵敏度下降。
供试溶液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中硫酸盐，再滤过。
有色供试品溶液的处理与氯化物检查法相同。
☆ ☆☆☆考点4：铁盐检查法
1．检查原理
《中国药典》采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，来判断供试品中的铁盐是否超过限量。
2．检查方法
检查方法为按该药品项下规定方法制备的供试溶液25ml中加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，加水稀释至约35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量使成50ml，如显色，立即与标准铁溶液一定量按相同方法制成的对照溶液进行比较。
3．试验条件
在盐酸酸性条件下反应（防止Fe3+水解）。经试验，以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中Fe2+成Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应，所以检查时加入了过量的硫氰酸铵，这样不仅可以增加生成配离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。
本法用硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2•12H2O]配制标准铁溶液，并加入硫酸防止铁盐水解，使易于保存。标准铁溶液每1ml相当于10μg的Fe3+。本法在50ml溶液中，含铁5～90μg时，吸收度与浓度呈良好线性关系。目视比色以50ml溶液中含10～50μg Fe3+为宜，相当于标准铁溶液1～5ml。在此范围内，色泽梯度明显，易于区别。
当供试液管与对照液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，各加正丁醇或异戊醇提取，分取醇层比色。这是因为硫氰酸铁配位离子在正丁醇等有机溶剂中的溶解度大，萃取后能增加颜色深度，并能排除某些干扰物质的影响。
☆ ☆☆☆考点5：重金属检查法
1．重金属的定义
重金属是指在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。
2．检查方法
《中国药典》重金属检查法一共收载有四法。第一法又称硫代乙酰胺法，方法为：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟后，与标准铅溶液一定量按同法制成的对照液比较，以判断供试品中重金属离子是否超过了限量。
3．应用
第一法适用于在实验条件下供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物；第二法适用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物；第三法用于溶于碱的药物；第四法用于含2～5μg（痕量）重金属的药物。
☆ ☆☆☆☆考点6：砷盐检查法
1．古蔡法
（1）检查原理。古蔡法检查砷的原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下所生成的砷斑比较，来判断药物中砷盐的含量。其反应式如下：
AsO33-＋3Zn＋9H+→AsH3↑＋3Zn2+＋3H2O
AsH3＋2HgBr2→2HBr＋AsH（HgBr）2 黄色
AsH3＋3HgBr2→3HBr＋As（HgBr）3 棕色
（2）检查方法。限量检查法。
（3）检查条件。在盐酸酸性下进行。标准三氧化二砷溶液每1ml相当于1μg的As。《中国药典》规定标准砷斑用2ml标准砷溶液（相当于2μgAs）制备，即最适检出量为2μg的As；锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果。在导气管中加入适量醋酸铅棉花，用以吸收可能产生的硫化氢；反应中加入碘化钾和酸性氯化亚锡，将As5+还原成As3+，使反应顺利进行。
2．二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag-DDC法]
（1）检查原理。砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银。与一定量的标准砷溶液同法所得的溶液比色，判断是否超限。必要时，可以测定供试液所得的吸收度，不得大于标准砷溶液所得的吸收度。
（2）检查方法。限量检查法（比色）。
（3）方法特点。灵敏度较高；测定产物的吸收度，可对砷盐定量；吡啶有恶臭，故《中国药典》采用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿（1.8：98.2）溶液代替吡啶溶液，但灵敏度略低。
