(五)中药鉴定的一般程序(1、取样 2、鉴定 3、检验记录及检验报告书)
1、 取样:样品的来源包括抽检与送检两样。所取样品应具有代表性、均匀性、并留样保存
2、鉴定:(1)中药品种(真、伪)的鉴定 :包括原植(动、矿)物的鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物鉴定等
(2)中药质量(优、劣)的鉴定:包括①中药纯度的检查[杂质、水分、灰分(总灰分、酸不溶性灰分)、重金属、砷盐、农药残留量] ②中药质量优良度的检定(包括浸出物、有效成分含量测定)
3、检验记录及检验报告书
1、检验记录:是出具报告书的原始依据,应做到记录原始、数据真实、字迹清楚、资料完整
2、检验报告书:是对药品质量做出的技术鉴定,包括鉴定的依据、试验内容、结果、结论及处理意见等
(六)中药鉴定的方法有:来源鉴定(原植物、原动物和矿物)、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定、新技术和新方法等方法。
1、来源鉴定(以植物药为例)的步骤:①观察植物形态 ②核对文献 ③核对标本
2、性状鉴定 ①特点:简单、易行、迅速。 ②内容:形状、大小、颜色、表面特征、质地、断面特征、气、味;水试、火试。(形状:党参根头部称“狮子头”、款冬花形如“火炬头”、海马外形“马头蛇尾瓦楞身”;大小;颜色:丹参色红、黄连色黄、紫草色紫、熟地黄色黑;表面特征:白介子表面光滑、紫苏子表面有网状文理、海桐皮表面有钉刺、合欢皮的皮孔棕红色椭圆形、8辛夷表面被灰白色有光泽的长绒毛;质地;断面特征:“菊花心”---黄芪、甘草,“车轮纹”---防己,“朱砂点”---茅苍术,“星点”---大黄,“云锦状花纹”---何首乌;气:阿魏---蒜样臭气,檀香、麝香---特异芳香气;味:乌梅、木瓜、山楂---味酸,黄连、黄柏---味苦,甘草、党参---味甜;水试:红花加水浸泡,水液染成金黄色,秦皮水浸液日光下呈碧蓝色荧光,苏木投热水中,水呈鲜艳的桃红色,小通草遇水表面显黏性,熊胆粉末入清水中,在水面上旋转并呈黄线下沉而不扩散;火试:麝香火烧有轻微的爆鸣声,起油点似珠、浓香四溢、灰烬白色;海金沙易点燃并产生爆鸣声及闪光)
3、显微鉴定法
[1]显微制片方法:(1)横切片或纵切片(2)表面制片(3)粉末制片(4)解离组织片包括:
①氢氧化钾法:适用于样品中薄壁组织占大部分,木化组织少或分散存在。
②硝铬酸或氯酸钾法:适用于样品坚硬,木化组织较多或集成较大群束。
(5)花粉粒与孢子制片(6)矿物药磨片(7)鉴别由粉末药材制成的中成药
[2]细胞壁性质的鉴别
①木质化细胞壁:加间苯三酚及盐酸,显红色或紫红色。②木栓化或角质化细胞壁:加苏丹Ⅲ试液显橘红色至红色③纤维素细胞壁:加氯化锌碘试液显蓝色或紫色④硅质化细胞壁:加硫酸无变化。
[3]细胞内含物性质的检定:淀粉粒:加碘试液,显蓝色或紫色 糊粉粒:加碘试液,显棕色或黄棕色。加硝酸汞试液,显砖红色。 脂肪油、挥发油或树脂:加苏丹III试液,显橘红色、红色或紫红色。 菊糖:加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。 粘液:加钌红试液,显红色。
草酸钙结晶:a.加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生。 b.加硫酸溶液,逐渐溶解,片刻后析出针状硫酸钙结晶。碳酸钙(钟乳体)结晶:加稀盐酸溶解,同时有气泡发生。硅质:加硫酸不溶解。
[4]显微常数测定:如叶类气孔数、气孔指数、栅表比、脉岛数和脉端数等
[5]显微鉴别时常用的试剂有:水、稀甘油、甘油醋酸、水合氯醛
4、理化鉴别方法有:(1)物理常数的测定 (2)一般理化鉴别:①化学定性分析②微量升华③荧光分析
④显微化学分析(丁香切片滴加3%氢氧化钠的氯化钠饱和液,油室内有针状丁香酚钠结晶析出、北柴胡横切片加无水乙醇-浓硫酸1:1液,木拴层、栓内层和皮层显黄绿色至蓝绿色)、⑤泡沫指数和溶血指数的测定 (3)常规检查:①水分测定②灰分测定③膨胀度的测定④酸败度⑤色度检查⑥有害物质的检查(有机氯农药残留量的检测、有机磷农药残留量的检测、黄曲霉毒素的检查、重金属的检查、砷盐检查) (4)色谱法(薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、蛋白电泳色谱法) (5)分光光度法(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、比色法) (6)色谱-光谱联用仪分析法 (7)浸出物测定(用水、一定浓度的乙醇、乙醚作浸出物测定,分冷浸法和热浸法) (8)挥发油含量测定:甲法-用于测定相对密度1.0以下的挥发油。乙法-用于测定相对密度1.0以上的挥发油
5、新技术和新方法:(1)DNA分子遗传标记技术(2)中药指纹图谱鉴定技术:特点-- ①通过指纹图谱的特征性,能有效地鉴别样品的真伪或产地②通过指纹图谱主要特征峰的面积或比例的制定,能有效地控制样品的质量,确保样品质量的相对稳定。(3)高效毛细管电泳技术