☆ ☆☆☆考点10:《中国药典》凡例中的有关规定
1.名称及编排:每一中药材品种项下按顺序可分别列有中文名、汉语拼音名、药材拉丁名、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、贮藏等。
2.精确度
(1)供试品与试药等“称重”或“量取”的量其精确度可根据数值的有效位数来确定。如称取“2g”系指称取量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”系指称取量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”系指称取量可为1.995~2.005g。“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的1%。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
(2)恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
(3)试验中规定“按干燥品(无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的实验品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。
(4)试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。
☆ ☆☆☆☆考点11:附录中与中药材有关的规定
1.药材取样法
(1)从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则:①药材总包件数在100件以下的,取样5件;②100~1000件,按5%取样;③超过1000件的,超过部分按1%取样;④不足5件的,逐件取样;⑤贵重药材,不论包件多少均逐件取样。
(2)破碎或粉末状药材的取样:包件多的,每一包件的取样量一般按下列规定:①一般药材100~500g。②粉末状药材25g。③贵重药材5~10g。④个体大的药材,根据实际情况抽取有代表性的供试品。如药材的个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深处)分别抽取。
(3)平均供试品的量平均供试品的量一般不得少于实验所需用的3倍数。
2.杂质检查法:中药中杂质的混存,直接影响药材的纯度。这些杂质系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;来源与规定不同的物质;无机杂质,如沙石、泥块、尘土等。
3.水分测定法
第一法(烘干法):本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第二法(甲苯法):本法适用于含挥发性成分的药品。
第三法(减压干燥法):本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
第四法(气相色谱法):色谱条件与系统适用性试验按药典规定进行。
4.灰分测定法
(1)总灰分测定法:药材的总灰分包括药材本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐类(即生理灰分)以及药材表面附着的不挥发性无机盐类(即外来杂质)。总灰分测定法样品应能通过2号筛,炽灼坩埚应至恒重,样品缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使之完全灰化至恒重计算。
(2)酸不溶性灰分测定法:酸不溶性灰分即总灰分中不能溶于10%盐酸的灰分。测定酸不溶性灰分能较准确地表明药材中有无泥沙掺杂及其含量。将所得的总灰分加入稀盐酸约10ml加热处理后,用无灰滤纸滤过,坩锅内残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连滤纸一同移入同一坩锅内,干燥,炽灼至恒重,计算。
☆ ☆☆☆☆考点12:性状鉴定法
性状鉴定的内容包括:形状、大小、颜色、表面特征、质地、断面特征、气、味、水试、火试等。
1.中药材:①形状。②大小。③颜色。④表面特征。指药材表面是光滑还是粗糙,有无皱纹、皮孔、鳞片、毛茸或其他附属物等。如白芥子表面光滑,紫苏子表面有网状纹理,海桐皮表面有钉刺,合欢皮的皮孔棕红色、椭圆形,辛夷(望春花)苞片外表面密被灰白色或灰绿色有光泽的长茸毛,均为其重要鉴别特征。⑤质地。有的药材因加工方法不同,质地也不一样,经蒸、煮加工的药材,常质地坚实,半透明,呈角质样;富含淀粉者,晒干后质地常显粉性。⑥断面特征。⑦气。⑧味。⑨水试。⑩火试。
2.中药饮片:系指将药材通过净制、切制或炮炙,制成一定的规格,直接供配方、制剂使用的加工药材,又称“咀片”。饮片的规格有片、段、块、丝等。其厚薄大小通常为:
片:极薄片0.5mm以下,薄片1~2mm,厚片2~4mm;
段:长10~15mm;
块:为8~12mm的方块;
丝:皮类药材丝宽2~3mm,叶类药材丝宽5~10mm。
☆ ☆☆☆考点13:显微制片方法
显微鉴定法是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状及内含物的特征、矿物的光学特性,和用显微化学方法,确定细胞壁及细胞内含物的性质或某些品种有效成分在组织中的分布等,用以鉴别药材的真伪与纯度甚至品质,以及对中成药是否按处方规定投料进行鉴定。
显微制片方法:有横切片或纵切片、表面制片、粉末制片、解离组织片、花粉粒与孢子制片、矿物药磨片和粉末中成药片等方法。其中,制作解离组织片时,如样品中薄壁组织占大部分,木化组织少或分散存在,可用氢氧化钾法;如果样品坚硬,木化组织较多或集成较大群束,可用硝铬酸法或氯酸钾法。矿物药因特别坚硬,要进行显微鉴别,必须用一定的设备按一定的工序将矿物磨制成0.03mm厚的薄片后制片,然后根据鉴定对象不同的光学性质选用透射光源或反射光源的偏光显微镜进行鉴定。