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2007年执业药师考试考点汇总与解析-中药鉴定学(1)

来源:233网校 2007年9月8日


☆ ☆☆☆☆考点14:显微化学鉴定法

1.细胞壁性质的鉴别
(1)木质化细胞壁:加间苯三酚试液1~2滴,稍放置,加盐酸l滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。
(2)木栓化或角质化细胞壁:加苏丹Ⅲ试液,稍放置或微热,显橘红色至红色。
(3)纤维素细胞壁:加氯化锌碘试液,或先加碘试液湿润后,稍放置,再加硫酸溶液(33→50),显蓝色或紫色。
(4)硅质化细胞壁:加硫酸无变化。
2.细胞内含物性质的鉴别
(1)淀粉粒:①加碘试液,显蓝色或紫色。②用甘油醋酸试液装置,置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象;已糊化的无偏光现象。
(2)糊粉粒:①加碘试液,显棕色或黄棕色。②加硝酸汞试液,显砖红色。
(3)脂肪油、挥发油或树脂①加苏丹Ⅲ试液,显橘红色、红色或紫红色。②加90%乙醇,脂肪油不溶解(蓖麻油及巴豆油例外),挥发油则溶解。
(4)菊糖:加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。
(5)黏液:加钌红试液,显红色。
(6)草酸钙结晶:①加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生。②加硫酸溶液(1→2),逐渐溶解,片刻后析出针状硫酸钙结晶。
(7)碳酸钙结晶(钟乳体):加稀盐酸溶解,同时有气泡发生。
(8)硅质:加硫酸不溶解。


☆ ☆☆考点15:物理常数的测定

包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。药材中如掺有其他物质时,物理常数就会随之改变,如《中国药典》规定蜂蜜的相对密度在1.349以上,蜂蜜中掺水就会影响黏稠度,使相对密度降低。《中国药典》2005年版一部对有些药材的物理常数做了规定,薄荷油相对密度为0.888~0.908;冰片(合成龙脑)的熔点为205~210℃;肉桂油的折光率为1.602~1.614等。


☆ ☆☆考点16:理化鉴定法-一般理化鉴别

1.化学定性分析:利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应来鉴别中药的真伪。
2.微量升华:是利用中药中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。
3.荧光分析:是利用中药中所含的某些化学成分,在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。样品应置紫外光灯下约10cm处观察,除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm,如用短波(254~265nm)时,应加以说明,因两者荧光现象不同。
4.显微化学分析:是将药材的切片、粉末或浸出物等置于载玻片上,加某些化学试剂后产生沉淀或结晶,在显微镜下观察其形状和颜色进行鉴别。如北柴胡横切片加1滴无水乙醇-浓硫酸(1:1)液,在显微镜下观察可见木栓层,栓内层和皮层显黄绿色至蓝绿色,示其有效成分柴胡皂苷存在于以上部位。
5.泡沫指数和溶血指数的测定:利用皂苷的水溶液振摇后能产生持久性的泡沫和溶解红血球的性质,可测定含皂苷类成分药材的泡沫指数或溶血指数作为质量指标。


☆ ☆☆☆☆考点17:理化鉴定法-常规检查

1.水分测定法:有烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。
2.灰分测定法:有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
3.膨胀度的测定:膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。药材中含有的黏液质、果胶、树胶等成分,有吸水膨胀的性质,其吸水膨胀的程度和其所含的黏液等成正比关系,可通过测定膨胀度进行鉴别。南葶苈子和北葶苈子外形不易区分,北葶苈子膨胀度不低于12,南葶苈子膨胀度不低于3,两者的膨胀度差别较大,通过测定比较可以区别二者。
4.酸败度:酸败度是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生非酯化脂肪酸(游离脂肪酸)、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物,因而出现异臭味,影响药材的感观性质和内在质量。通过酸值、羰基值或过氧化值的测定,以控制含油脂种子类药材的酸败程度。
5.色度检查:了解和控制其走油变质的程度。
6.有害物质的检查:中药中的有害物质包括残留农药、真菌和真菌毒素及重金属、砷盐等。有害物质的检测内容包括:
(1)有机氯农药残留量的检测:有机氯类农药中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、数量最大的农药。中药中有机氯类农药残留量的分析,一般用气相色谱法测定。
(2)有机磷农药残留量的检测:有机磷农药常见的有敌敌畏、敌百虫(美曲膦酯)等。利用某些有机磷农药,如美曲膦酯(敌百虫)等对胆碱酯酶具抑制作用,且酶的基质(β-醋酸萘酯)水解产物能与特定显示剂(固蓝β-盐)结合呈紫色反应原理,在已有农药的薄层板上,其农药斑点部位因酶的活性被抑制,基质不被水解,不引起呈色反应,在紫色薄层板上衬出无色斑点,根据斑点大小,经扫描检测出农药的残留量,此法称薄层-酶抑制法。
(3)黄曲霉毒素的检查:检测的方法主要是根据黄曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性质设计的。
(4)重金属的检查:目前测定重金属含量使用较多的是原子吸收分光光度法。
(5)砷盐检查:《中国药典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸银法两种方法。


☆☆考点18:理化鉴定法-分光光度法

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内对光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。分光光度法包括紫外分光光度法、比色法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法。常用的波长范围为:200~400nm的紫外光区;400~760nm的可见光区;2.5~25µm(按波数计为4000~400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计和原子吸收分光光度计。
1.紫外分光光度法:对主成分或有效成分在200~400nm处有最大吸收波长的中药,常可选用此法。
2.比色法:在可见光区400~760nm,有些物质对光有吸收,有些物质本身并没有吸收,但在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后,可用此法测定。
3.红外分光光度法。
4.原子吸收分光光度法。

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