(一)钾盐考试大
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。
2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黄色)
该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]-3离子,妨碍鉴定。
在碱性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(NH)3↓+6NO-2
在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干扰反应,NH的存在能与NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉淀。在鉴定K前应除NH(可用灼烧法除去),I也有干扰作用(可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去)。
(3)取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深。1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性(PH2-6.0)中进行。
NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6
(2)取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。
Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4
钠盐
取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3(CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色+H+(醋酸铀酰锌钠)
(若为钠盐之稀溶液,宜在水浴上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。
1.亚铁盐(二价铁盐)
(1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。
铁盐(三价铁盐)
取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深蓝色)+12K+
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3↓
(2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血红色)
(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。